[實用新型]一種生產維生素C磷酸酯鎂的專用裝置

有效

• 申請號: 201220487613.9
• 申請日: 2012-09-15
• 公開（公告）號: CN202766445U
• 公開（公告）日: 2013-03-06
• 發明（設計）人: 郁建興
• 申請（專利權）人: 無錫市跨克微營養素有限公司
• 主分類號: C07F9/655
• 分類號: C07F9/655
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本實用新型涉及一種維生素C衍生物的生產裝置，具體為一種生產維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，屬于維生素C衍生物的制備領域。

背景技術

維生素C磷酸酯鎂是一種維生素C衍生物，其將2位羥基衍生為磷酸酯可提高維生素C的穩定性，所形成的衍生物被體內廣泛存在的磷酸酯酶水解后能再生維生素C，因而已成為飼料添加劑、食品強化劑和高級化妝品增白的主要成分，是一種有價值的精細化學品。

至今為止，維生素C磷酸酯化主要有二個方法：一是三氯氧磷的磷酸化(如歐洲公開專利388869和582924，美國專利4179445，日本公開特許昭60-69079等描述的)，以維生素C為原料，在酯化前將5位和6位碳上的羥基保護起來，即維生素C先與丙酮進行縮酮反應生成5，6-氧一異亞丙基一L一抗壞血酸(5，6-0一isopropylidene-L-ascorbic?acid)，再用吡啶溶液溶解，KOH調整PH值，滴加三氯氧磷反應，蒸去吡啶后多次除鹽，濃縮，再進行陽離子樹脂交換，收集洗脫液，加MgO反應，最后低碳醇晶析過濾干燥完成。其產物主要是L-抗壞血酸-2-單磷酸酯，副產物主要為L-抗壞血酸-3-磷酸酯及2-焦磷酸酯和二(抗壞血酸)-2，2’-二磷酸酯。反應產物需要繁雜過程的進行提純，也不能用簡單方法進行干燥所有的反應混合物。第二種方法是采用磷酸鹽進行磷酸化，如美國專利4647672和5110950的方法，得到的主要產物是L-抗壞血酸-2-聚磷酸酯，如采用三偏磷酸鈉時，產物為L-抗壞血酸-2-三磷酸酯，但也含有一定比例的L-抗壞血酸-2-單磷酸酯。前者可以通過過量的堿降解為單磷酸酯，其比率取決于起始原料的化學計量比和具體的反應條件。從混合物中提純L-抗壞血酸-2-單磷酸酯也不是簡單可以做到，產品中的無機鹽殘留常很高。雖然該方法合成路線短，但副產物多，產品分離提純困難，產品總收率低。傳統的維生素C磷酸酯鎂的合成工藝復雜、雜質較多，且使用丙酮等有機溶液對環境造成破壞。

發明內容

本實用新型針對現有技術中存在的問題，提供一種生產維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，該裝置的磷酸酯化反應在水溶劑中進行，不采用有機溶劑，整個工序簡單，不僅加快了磷酸酯化反應速度，縮短了反應時間，簡化操作程序，而且對環境安全；采用納濾膜過濾器，雜質去除效率高，成品維生素C磷酸酯鎂純度在97％以上，穩定性好。

本實用新型所采用的技術方案如下：一種生產維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應釜、清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機，其特征在于：所述冷卻反應釜順序連接清洗器、卷式納濾膜過濾器、接鎂反應釜、活性炭過濾器、噴霧干燥機。

本實用新型的優點在于：該裝置結構簡單、操作方便，生產的維生素C磷酸酯鎂產品制成率高、純度高，在生產過程中不使用有機溶劑，后處理簡單，不會造成環境污染。

附圖說明

圖1為本實用新型的裝置結構示意圖。

圖中，1.冷卻反應釜，2.清洗器，3.卷式納濾膜過濾器，4.接鎂反應釜，5.活性炭過濾器，6.噴霧干燥機。

具體實施方式

下面結合附圖對本實用新型作進一步說明。

本實用新型中一種生產維生素C磷酸酯鎂的專用裝置，包括冷卻反應釜1、清洗器2、卷式納濾膜過濾器3、接鎂反應釜4、活性炭過濾器5、噴霧干燥機6，其特征在于：所述冷卻反應釜1順序連接清洗器2、卷式納濾膜過濾器3、接鎂反應釜4、活性炭過濾器5、噴霧干燥機6。

本實用新型的工作過程為：將110Kg維生素C、8.8Kg無水氯化鈣、110Kg去離子水加入溫度為-10℃的500L冷卻反應釜1中，攪拌2小時，再滴加濃度30％的氫氧化鈉水溶液，調節PH為5，再加入三偏磷酸鈉110Kg，保持溫度在25℃，反應2小時，得到的反應物為維生素C酯鈣；

將維生素C酯鈣加入500L清洗器2中用水洗滌，再用硫酸調節PH為1.5，得到的反應物為維生素C磷酸酯；

維生素C磷酸酯經卷式納濾膜過濾器3進行納濾膜過濾，卷式納濾膜過濾器3進口的溫度為120℃，卷式納濾膜過濾器3出口的溫度為30℃；納濾膜具有納米級孔徑，納濾膜的截留分子量為500，納濾膜過濾器3對無機鹽有較高的脫除率，脫除率為90％；

經卷式納濾膜過濾器3過濾得到的濾液加入500L接鎂反應釜4中，經弱堿性陰離子交換樹脂，依次用0.05M鹽酸和0.5M鹽酸洗脫，收集洗脫部分，洗脫部分在不斷攪拌下用氧化鎂調節PH為7，得到的反應物為維生素C磷酸酯鎂；