[實用新型]一種雙試樣紅外透射池

有效

• 申請號: 201220476819.1
• 申請日: 2012-09-18
• 公開（公告）號: CN203037568U
• 公開（公告）日: 2013-07-03
• 發明（設計）人: 孫雪芹;王智峰;張忠東;王林;田愛珍;高永福;趙紅娟;侯凱軍;張愛萍;張艷慧;樊江濤;劉明霞;曹庚振
• 申請（專利權）人: 中國石油天然氣股份有限公司
• 主分類號: G01N21/03
• 分類號: G01N21/03
• 代理公司: 北京市中實友知識產權代理有限責任公司 11013
• 代理人: 張茵

技術領域

本實用新型涉及一種雙試樣紅外透射池，尤其是用于石油加工領域中表征固體分子篩或催化劑酸性的一種雙試樣紅外透射池。?

背景技術

催化裂化催化劑及其載體的表面中心酸堿性質會直接決定催化劑的催化性能。因此，在研究催化劑的作用原理、改進和研制新型固體酸催化劑、以及在研究新型酸催化材料酸位的性質、來源及結構等方面，都離不開對表面酸性的表征。通常，對固體酸表面酸性的表征包括酸位的類型、酸強度、酸量、酸位的微觀結構四個方面。從研究酸式催化反應的角度，將酸的類型分成質子酸（B酸）和路易斯酸（L酸）。在20世紀70年代后期，隨著物理化學研究方法的發展和分析儀器的進步使固體酸催化劑表面酸性的表征方法取得了很大的進步，其中紅外光譜(IR)法逐漸成為主要的分析方法，紅外光譜法測定固體酸催化劑表面酸性的基本原理是堿性探針分子被催化劑的表面酸性位吸附，固體酸催化劑表面的B酸和L酸與堿性探針分子作用形成不同的物種，其紅外譜圖會產生一些特征吸收帶或發生原有吸收帶的位移，由此可測定酸的類型、強度和酸量。?

采用紅外光譜法測量固體催化劑的酸性設備主要由紅外光譜儀、配套的真空處理裝置和紅外樣品透射池三部分組成，在測試酸性的過程中，根據樣品的性質與實驗要求選擇適宜的溫度和真空度，其中關鍵問題是需要一個結構和性能適合于催化研究用的紅外樣品透射池。紅外樣品透射池是一種具有光譜窗口的微型反應器，它用于測量化學、物理變化過程的光譜。由于許多反應器在高溫、高壓條件下進行，而且為闡明氣相分子的吸附行為或排除反應器中氣相組分的影響，還需要與真空系統連接，這樣就對紅外樣品透射池提出溫度、壓力及真空度的要求。?

在表面酸性測定中對于探針分子的選用，首先是在選定的溫度和壓力下探?針分子要有足夠的穩定性，在所研究的樣品表面上不會分解，也不會生成穩定的表面絡合物，盡量選擇簡單且能提供多種信息的探針分子；其次要看研究的目的和對象。對于表面總酸性的測定，選用CO、NH₃、H₂、N₂等動力直徑較小的探針分子，避免微孔阻滯探針分子在內表面的吸附。如果目的只是區別B酸和L酸，采用吡啶或NH₃操作比較簡單，在給出B酸和L酸譜峰的同時，還可以用質子化絡合物真空狀態下的穩定性，給出各酸強度的信息。如果要考察催化反應中反應物可接近的酸位，則應選擇和反應物分子大小相當的探針分子。?

因此，為了獲得不同固體催化劑表面酸性分子吸收的紅外光譜,需要不同的探針分子和不斷改進透射池的結構和性能,以適應不同研究對象的要求，往往根據需要,自行設計加工吸收池。?

辛勤等人提出了一種石英玻璃吹制的紅外透射池（《自然科學進展》1994.4(5):632-634），帶水冷和外加熱，其結構如圖1所示。透射池是由石英玻璃燒制而成的，實驗過程中殘留在池體中的堿性吸附物容易清洗，結構簡單,操作比較方便。但由于是外加熱，加熱效率較低且每次只能做一個樣品，在溫度高時池壁和中心樣品間實際溫差較大,最大可達100℃從而導致試驗結果的重復性和平行性差；在實驗過程中，要達到所需的高真空度需要抽真空的時間比較長且耐高溫的程度差、容易碎。?

CN2128736Y中介紹的一種紅外透射池，其結構如圖2所示，該池體的結構改進主要體現在一下幾個方面：（1）采用套層結構，樣品、流體分配器、電熱偶等主要部件均集于池體，池體與池外罩之間可以抽空，減少熱傳導損失。（2）由于整個池子是由不銹鋼材質制作而成，整個體系的耐高溫性、高壓性及真空度都能達到試驗所需的要求。（3）由于電熱偶直插樣品處，測量溫度和實際溫度之間的溫差小因而溫控精度高。但是，由于整個池體是由不銹鋼制作的，在實驗過程中，容易使堿性吸附物滯留在池體中對池子造成污染，從而對下次試驗的進行導致誤差較大，并且在流體分配器上每次試驗只能擱置一個樣品，對于試驗結果的重復性和平行性誤差也較大；另一方面，當實驗中要求使用兩種不同探針分子的反應或者需要用吹掃氣與一種探針分子切換的實驗，不能在短時間內切換，試驗中操作復雜、耗時較長。?

實用新型內容

本實用新型要解決的主要技術問題是針對目前用紅外光譜法表征固體催化?劑酸性試驗研究的紅外透射池不能快速切換探針分子并一次測定雙樣品的缺陷，提供一種雙試樣紅外透射池。?