[實用新型]一種用于ε-己內酯生產的設備

有效

• 申請號: 201220411943.X
• 申請日: 2012-08-17
• 公開（公告）號: CN202893343U
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 彭志斌;付先國;汪洋;唐蜜;肖澤威;黎樹根;陳立新;羅際安;胡波
• 申請（專利權）人: 中國石油化工股份有限公司
• 主分類號: B01J19/18
• 分類號: B01J19/18;C07D313/04
• 代理公司: 長沙市融智專利事務所 43114
• 代理人: 顏勇

技術領域

本實用新型涉及一種ε-己內酯的生產的設備。?

背景技術

根據Bayer-Villiger反應理論，過氧酸氧化環己酮生成ε-己內酯。?

該反應為強放熱反應，因此移熱是控制反應的關鍵。如不能及時移熱，則會造成反應溫度過高，副反應大量增加，如ε-己內酯的低聚物、羥基己酸、5-己烯酸等難以分離的雜質，導致產品質量降低，消耗增加。如過于減慢過氧酸的加入速度則又會大大延長反應時間。?

在現有工藝中，通過夾套冷卻來移熱，同時控制過氧酸的加入速度，由于夾套的換熱面積有限，因此溫度難以控制，易于造成反應溫度異常上漲，副反應增加，同時為控制溫度又減慢了過氧酸的加入速度，延長了反應時間。反應溫度過高又會造成過氧酸分解，帶來嚴重的安全隱患。?

實用新型內容

本實用新型的目的還在于提供一種ε-己內酯的生產設備，該設備設計簡單，可操作性強，溫度控制平穩，可減少副反應。?

本實用新型一種用于ε-己內酯生產的設備，包括帶攪拌和夾套的反應釜R1和釜外循環換熱器，所述的釜外循環換熱器由A、B兩段組成；循環泵C的分別與反應釜R1和釜外循環換熱器連接；釜外循環換熱器的A、B兩段分別通過各自進出調節閥連有不同的換熱介質。?

所述的釜外循環換熱器優選為間壁式換熱器。?

釜外循環換熱器B段換熱介質為蒸汽，A段換熱介質為冷卻水。?

反應釜R1的兩個進口分別為環己酮入口，含過氧酸的溶液的入口。?

本實用新型的具體的操作方法是：?

a.環己酮加入到帶攪拌和夾套的反應釜內，再從反應釜底部經循環泵加壓泵人釜外循環換熱器，與蒸汽換熱后再流入反應釜內。?

b.環己酮加熱到反應溫度后，將釜外循環換熱器的蒸汽切斷，通入冷卻水，保持釜外循環，將過氧酸逐步加入到反應釜中，過氧酸與環己酮反應得到ε-己內酯，反應放出的大量熱量少部分通過反應釜夾套移除，其他主要通過釜外循環換熱器移除。?

其中釜外循環換熱器為間壁式換熱器。?

其中釜外循環換熱器由兩段組成，一段換熱介質為蒸汽，在初開車時將循環環己酮加熱到反應溫度，另一段換熱介質為冷卻水，在過氧酸與環己酮反應時將反應釜移出。?

其中過氧酸為過氧乙酸或過氧丙酸。?

其中步驟b中反應溫度為40~80℃。?

本實用新型突出的效果體現在：本實用新型在設備設置上，反應釜R1采用了外循環式換熱器，在反應釜外循環管線上安裝循環泵強制循環，這種設計解決了反應釜夾套換熱面積受限于反應釜體積的問題，可以根據工藝需要確定釜外循環換熱器的換熱面積。過氧酸氧化環己酮是強放熱反應，反應熱的及時移除是反應控制的關鍵點，采用較大換熱面積的釜外循環換熱器可以及時移走反應熱，平穩控制反應溫度，確保安全穩定生產。而傳統的釜外循環換熱器只采用一個殼程，進行加熱和冷卻切換操作時需要將殼程原有的蒸汽或冷卻水排放干凈，不僅操作復雜，花費時間長，而且由于頻繁操作容易出現誤操作，影響安全生產。釜外循環換熱器采用AB段兩段的設置的目的是簡化加熱升溫與冷卻降溫流程，簡化了操作，減少了改變升溫與降溫流程所延誤的時間，也減少了可能的誤操作帶來的安全隱患。由于采用了換熱面積較大的釜外循環換熱器，特別是采用AB段簡化加熱升溫與冷卻降溫流程，過氧酸與環己酮反應時，溫度控制平穩，副反應減少，反應時間縮短，安全性提高。?

附圖說明

圖1是一個實施例的工藝流程設備示意圖，它包括一個生產ε-己內酯溶液的步驟，該流程圖可用以實施本實用新型。圖中R1是一個帶攪拌和夾套的反應釜，A是釜外循環換熱器的循環水冷卻段，B是釜外循環換熱器的蒸汽加熱段，C是循環泵。E為環已酮，F為過氧酸；1、2分別為B段加熱介質的進、出閥；5、6分別為A段冷卻介質的進、出閥；3、4分別為R1的夾套內換熱介質的進、?出閥。?

具體實施方式

環己酮循環加熱?

打開閥7將環己酮加入到反應釜R1后關閉閥7，啟動攪拌，啟動循環泵C將環己酮循環；打開B蒸汽閥1、蒸汽疏水閥2，將循環環己酮加熱至60℃，關閉閥1、2。?

反應?

打開調節閥8將含過氧酸的溶液逐步加入到R1，與環己酮進行反應，打開R1夾套循環水上下水閥3、4，打開A循環水上下水閥5、6，調節閥3、5、8的開度以控制R1反應溫度在40-80℃指標范圍內。過氧酸加完后關閉閥8，繼續調節閥3、5的開度以控制R1反應溫度。?

結束?

反應5小時后，全開閥3、5，將R1溫度降至40℃以后，反應結束。?