[實用新型]一種用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201220383319.3
• 申請日: 2012-08-04
• 公開（公告）號: CN202849096U
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王玉天;張維鈞;蘇林;胡勁;瞿東
• 申請（專利權(quán)）人: 昆明理工大學(xué)
• 主分類號: C01G47/00
• 分類號: C01G47/00
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本實用新型涉及化學(xué)氣相沉積（CVD）用高純前驅(qū)體化合物制備工藝中的關(guān)鍵裝置，尤其是涉及一種用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，屬于化工設(shè)備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)

五氯化錸是暗綠色、深棕色黑色晶體，相對密度4.9，熔點220～263℃，沸點330～360℃，加熱或遇水分解。溶于稀鹽酸時部分生成氯氧絡(luò)合酸，進(jìn)而歧化生成高錸酸及六氯合錸酸。五氯化錸溶于濃鹽酸生成六氯合錸酸及氯氣，在氧氣中加熱生成氯氧化錸。因此在采用金屬錸與氯加熱后高真空中升華制備工藝中，所生成的產(chǎn)物易于在整個管道因溫度低于其揮發(fā)溫度沉積堵塞，尤其是在收集裝置部分，因其必須處于低溫態(tài)，常常導(dǎo)致氣度堵塞，造成工藝不暢，且易于引發(fā)生產(chǎn)事故。且由于五氯化錸的特殊性能，在處理過程中必須杜絕有毒氯氣的泄漏和氧氣、水分進(jìn)入反應(yīng)系統(tǒng)，因此產(chǎn)品收集系統(tǒng)需進(jìn)行安全設(shè)計。

實用新型內(nèi)容

本實用新型目的在于提供一種用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，利用磁力攪拌的系統(tǒng)在系統(tǒng)外控制系統(tǒng)內(nèi)部的五氯化錸沉積條件，保證氣路暢通。

本實用新型通過下列技術(shù)方案實現(xiàn)：一種用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，包括磁力攪拌機(jī)、永磁攪拌子、連桿、燒瓶，所述燒瓶為兩個上下相通的圓底燒瓶，上部燒瓶底安裝定位葉輪，定位葉輪通過螺栓連接通入下部燒瓶中的連桿，連桿在下部燒瓶的一端裝有永磁攪拌子，且在通過上下燒瓶連接的縮頸處的連桿上設(shè)置葉片，磁力攪拌機(jī)安裝在燒瓶下方。

所述螺栓、連桿、定位葉輪、永磁攪拌子均在表面被覆聚四氟乙烯、聚苯烯或聚乙烯材料。

反應(yīng)完畢的五氯化錸和余氯以氣態(tài)方式進(jìn)入上部燒瓶，一部分在上部燒瓶中冷凝為固體，一部分繼續(xù)通過上部燒瓶和下部燒瓶之間的縮頸處進(jìn)入下部燒瓶中，由于在縮頸處的溫度基本為室溫，五氯化錸易于在此處冷凝堵塞住氣路，造成嚴(yán)重的事故，因此采用此裝置，是基于磁力攪拌基本原理，利用磁力攪拌機(jī)，通過外部的磁力攪拌機(jī)控制永磁攪拌子和位于上部燒瓶和下部燒瓶之間縮頸處的葉片做連續(xù)性旋轉(zhuǎn)，即可將沉積于此的固態(tài)五氯化錸打碎振松，保證縮頸處氣路的暢通，并依靠自身重力進(jìn)入下部燒瓶，使未冷凝的五氯化錸氣體順利進(jìn)入下部燒瓶冷凝，最終實現(xiàn)五氯化錸和剩余氯氣分離。

相比于傳統(tǒng)的收集裝置，本實用新型具備下列優(yōu)點和效果：該裝置能用于經(jīng)濟(jì)、高效地制備高純五氯化錸粉末。五氯化錸在收集器中能充分冷凝，大大減少隨剩余氯氣排除的可能性，有效提高五氯化錸產(chǎn)率，同時采用外部控制，運動方式不需要動態(tài)密封，不影響整個合成管路的密封問題，杜絕了有毒氯氣的泄漏可能性、以及五氯化錸與氧氣或水蒸汽接觸生成氧氯化錸雜質(zhì)，進(jìn)而影響五氯化錸產(chǎn)品的純度。該裝置結(jié)構(gòu)簡單、操作方便、控制參數(shù)少、制作成本低，能有效保障工作人員生產(chǎn)安全。

附圖說明

圖1為本實用新型的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為連桿、定位葉輪、永磁攪拌子和葉片的連接結(jié)構(gòu)示意圖；

圖中，1-磁力攪拌機(jī)、2-永磁攪拌子、3-下部燒瓶、4-上部燒瓶、5-螺栓、6-連桿、7-葉片、8-定位葉輪。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本實用新型做進(jìn)一步說明。

實施例1

如圖1和2，用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，包括磁力攪拌機(jī)1、永磁攪拌子2、連桿6、燒瓶，所述燒瓶為兩個上下相通的圓底燒瓶，上部燒瓶4底安裝定位葉輪8，定位葉輪8通過螺栓5連接通入下部燒瓶3中的連桿6，連桿6在下部燒瓶3的一端裝有永磁攪拌子2，且在通過上下燒瓶連接的縮頸處的連桿6上設(shè)置葉片7，磁力攪拌機(jī)1安裝在燒瓶3和4下方。螺栓5、連桿6、定位葉輪8、永磁攪拌子2均在表面被覆聚四氟乙烯材料。

實施例2

如圖1和2，用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，包括磁力攪拌機(jī)1、永磁攪拌子2、連桿6、燒瓶，所述燒瓶為兩個上下相通的圓底燒瓶，上部燒瓶4底安裝定位葉輪8，定位葉輪8通過螺栓5連接通入下部燒瓶3中的連桿6，連桿6在下部燒瓶3的一端裝有永磁攪拌子2，且在通過上下燒瓶連接的縮頸處的連桿6上設(shè)置葉片7，磁力攪拌機(jī)1安裝在燒瓶3和4下方。螺栓5、連桿6、定位葉輪8、永磁攪拌子2均在表面被覆聚苯烯材料。

實施例3

如圖1和2，用于制備五氯化錸的磁力防堵塞收集裝置，包括磁力攪拌機(jī)1、永磁攪拌子2、連桿6、燒瓶，所述燒瓶為兩個上下相通的圓底燒瓶，上部燒瓶4底安裝定位葉輪8，定位葉輪8通過螺栓5連接通入下部燒瓶3中的連桿6，連桿6在下部燒瓶3的一端裝有永磁攪拌子2，且在通過上下燒瓶連接的縮頸處的連桿6上設(shè)置葉片7，磁力攪拌機(jī)1安裝在燒瓶3和4下方。螺栓5、連桿6、定位葉輪8、永磁攪拌子2均在表面被覆聚乙烯材料。