[實(shí)用新型]一種石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201220366313.5
• 申請日: 2012-07-27
• 公開（公告）號: CN202705048U
• 公開（公告）日: 2013-01-30
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 黃德歡;楊歡
• 申請（專利權(quán)）人: 吳江市華誠電子有限公司
• 主分類號: C01B31/04
• 分類號: C01B31/04
• 代理公司: 杭州求是專利事務(wù)所有限公司 33200
• 代理人: 韓介梅

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及一種石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置，特別是涉及一種以化學(xué)氣相沉積（CVD）法制備石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

背景技術(shù)

石墨烯（Graphene）是一種由碳原子以sp²雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜，只有一個(gè)碳原子厚度的二維材料。石墨烯一直被認(rèn)為是假設(shè)性的結(jié)構(gòu)，無法單獨(dú)穩(wěn)定存在，直至2004年英國曼徹斯特大學(xué)兩位物理學(xué)家Andre?Geim和Konstantin?Novoselov成功的在實(shí)驗(yàn)中從石墨中分離出石墨烯，證實(shí)了它可以單獨(dú)存在，兩人也因此共同獲得2010年諾貝爾物理學(xué)獎(jiǎng)。石墨烯之所以如此令人關(guān)注是因?yàn)槠湓诹W(xué)、熱學(xué)、電學(xué)、光學(xué)等方面具有優(yōu)異的性能，被認(rèn)為在單分子探測器、集成電路、場效應(yīng)晶體管等量子器件、功能性復(fù)合材料、新能源、催化劑載體和生物醫(yī)學(xué)等諸多領(lǐng)域具有極其廣闊的應(yīng)用前景。

目前，石墨烯的主要制備方法有機(jī)械剝離法、氧化還原法、化學(xué)氣相沉積（CVD）法等方法。但機(jī)械法剝離工藝復(fù)雜，成本高且耗時(shí)長，明顯不能滿足工業(yè)化要求；氧化還原法雖然能制備出大量的石墨烯，但在石墨烯制備過程中的階段產(chǎn)物晶體學(xué)特性和規(guī)律沒有引起學(xué)者的重視，從而影響到其應(yīng)用的范圍；CVD方法制備石墨烯簡單易行，具有產(chǎn)物質(zhì)量高、生長面積大并可以對其進(jìn)行剪裁和修飾等優(yōu)點(diǎn)，因此CVD法逐漸成為制備高質(zhì)量石墨烯的主要方法。

化學(xué)氣相沉積（CVD）法主要是利用烴類氣體等含碳化合物作為碳源，在金屬粉粒催化劑或長條形金屬箔催化劑的作用下，使碳源在600~1200℃溫度范圍內(nèi)在襯底表面分解生長石墨烯。目前，CVD生產(chǎn)石墨烯設(shè)備的反應(yīng)腔中通常只設(shè)置一根單口石英反應(yīng)管和一個(gè)平滑內(nèi)表面的石英舟，使石墨烯的產(chǎn)量受到了很大的限制，造成了高溫反應(yīng)時(shí)加熱能源的大量浪費(fèi)，增加了石墨烯的生產(chǎn)成本。

另外，石英舟的內(nèi)表面是平滑的，由于金屬箔催化劑的長寬比很大、厚度為微米尺度，當(dāng)在平滑內(nèi)表面的石英舟上放置長條形金屬箔催化劑時(shí)，金屬箔側(cè)向移動(dòng)，造成相互重迭，而且在高溫條件下金屬箔很容易卷曲，這些都會(huì)造成石墨烯制備時(shí)的反應(yīng)過程受到影響，降低石墨烯的產(chǎn)量。除此之外，將石英反應(yīng)管直接置于臥式反應(yīng)腔的腔體中，使石英反應(yīng)管長期在高溫條件下工作，從而很難保證石英反應(yīng)管的高溫穩(wěn)定性和使用壽命。

發(fā)明內(nèi)容

本實(shí)用新型的目的是提供一種有利于提高石墨烯生產(chǎn)效率，降低生產(chǎn)成本的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置。

本實(shí)用新型的石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)裝置包括臥式反應(yīng)腔，在臥式反應(yīng)腔內(nèi)置有若干根石英反應(yīng)管，每根石英反應(yīng)管的底部有耐熱鋼或耐熱合金襯墊，并通過耐火磚架固定在臥式反應(yīng)腔內(nèi)，在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)均設(shè)有多個(gè)沿軸向排列的石英舟，所說的石英舟為具有平滑內(nèi)表面的石英舟或?yàn)閮?nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，碳源儲罐、還原氣體儲罐和惰性氣體儲罐分別通過碳源質(zhì)量流量控制器、還原氣體質(zhì)量流量控制器和惰性氣體質(zhì)量流量控制器與氣體混合器的一端相連，氣體混合器的另一端與石英反應(yīng)管連通，石英反應(yīng)管的廢氣排出口與廢氣回收處理器相連，在臥式反應(yīng)腔外設(shè)有加熱裝置和溫控柜。

本實(shí)用新型中，所述的石英反應(yīng)管為單口石英反應(yīng)管或?yàn)殡p口石英反應(yīng)管。

所述的耐熱鋼或耐熱合金襯墊的耐熱溫度>1200℃。

對于內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，通常，使軸向槽的槽寬為10~50mm，槽深為1~800um，兩槽之間的距離為0.1~1.0mm。

本實(shí)用新型具有以下優(yōu)點(diǎn):

1.?在臥式反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置若干個(gè)石英反應(yīng)管，因此，在反應(yīng)腔直徑不變的條件下，通過增加石英管和石英舟的數(shù)量，可以增加反應(yīng)面積、提高石墨烯產(chǎn)量。

2.?當(dāng)在反應(yīng)腔內(nèi)設(shè)置雙口石英反應(yīng)管時(shí)，結(jié)構(gòu)更加緊湊，可縮小臥式反應(yīng)腔的體積，有利于提高石英反應(yīng)管的加熱效果。

3.?本石墨烯生產(chǎn)裝置可通過選擇平滑內(nèi)表面或內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟，方便地實(shí)現(xiàn)金屬粉粒催化劑和長條形金屬箔催化劑的石墨烯制備工藝。

4.?采用內(nèi)表面均布有軸向槽的石英舟放置長條形金屬箔催化劑，可防止金屬箔在石英舟內(nèi)側(cè)向滑動(dòng)而出現(xiàn)相互重疊，同時(shí)也可以防止金屬箔在高溫反應(yīng)時(shí)出現(xiàn)卷曲，避免石墨烯制備時(shí)的反應(yīng)過程受到影響，降低石墨烯的產(chǎn)量。

5.?在臥式反應(yīng)腔中，若干個(gè)石英反應(yīng)管同時(shí)加熱，在大幅度的減少能耗的同時(shí)，石墨烯產(chǎn)量可提高數(shù)倍。

6.?在每根石英反應(yīng)管的管腔內(nèi)設(shè)置多個(gè)沿軸向排列的石英舟，生產(chǎn)時(shí)沿軸向排列的石英舟依次進(jìn)入高溫區(qū)，可實(shí)現(xiàn)石墨烯的連續(xù)生產(chǎn)，提高石墨烯產(chǎn)量。