[實用新型]二烷基二苯胺分步結晶提純裝置

有效

• 申請號: 201220328769.2
• 申請日: 2012-07-09
• 公開（公告）號: CN202620772U
• 公開（公告）日: 2012-12-26
• 發明（設計）人: 曹宏生;徐志華;吳開赟;王忠冬
• 申請（專利權）人: 江蘇飛亞化學工業有限責任公司
• 主分類號: B01D9/02
• 分類號: B01D9/02;C07C211/55;C07C209/84
• 代理公司: 揚州市錦江專利事務所 32106
• 代理人: 江平

技術領域

本實用新型涉及化工生產設備技術領域，特別是用于提純的裝置。

背景技術

隨著橡膠、塑料、油品工業的發展，抗氧劑的研究和生產越來越受到人們的重視。目前，無論是普通的橡膠制品，還是高檔的航空航天潤滑油、發動機潤滑油等,都對高性能的抗氧劑提出了要求,而且這種要求是越來越苛刻。所以需要高性能、高純度的抗氧劑來滿足這些要求。

上述需求可由抗氧劑二烷基二苯胺來滿足。二烷基二苯胺屬于烷基化二苯胺抗氧劑的一種，由于其純度高、熔點高、抗氧化性能卓越，所以在很多高檔橡膠制品和高檔油品中使用較多，但由于其生產工藝復雜，特別是提純工藝繁瑣，導致產量不高且價格昂貴。

二烷基二苯胺抗氧劑在制備過程中往往會產生當量的單烷基二苯胺，甚至還含有未完全反應的烯烴和二苯胺，而這些單烷基二苯胺、烯烴、二苯胺是我們所不希望得到的，若這些雜質不除去，最終產品有可能呈液態，也有可能導致最終產品熔點很低，達到不高純度抗氧的要求。

目前提純二烷基二苯胺的方法主要分為兩種，一種是蒸餾提純法，另一種是溶劑結晶法。蒸餾提純法一般適用于沸點較低，非熱敏性的物質，但是烷基化二苯胺作為抗氧劑的一種，在高溫下易變色、分解，影響產品品質，所以說使用蒸餾提純法得到的二烷基二苯胺產品含量低，顏色深，品質低。而溶劑結晶法需要使用溶劑，在溶劑結晶過程中，除結晶操作單元外，還需要離心、烘干和溶劑回收等單元，因此流程長、主體設備多，存在投資高、精制過程能耗高、溶劑損耗多、廢液排放量大、產品收率低等缺點。

發明內容

本實用新型的目的是提供一種結構簡單、提純效率高、適用范圍廣、操作方便的二烷基二苯胺分步結晶提純裝置。

本實用新型包括結晶器、母液槽、汗液槽、成品槽和第二物料輸送泵，結晶器設有進料口和出料口，結晶器的出料口通過第一閥門與母液槽的進料口相連，通過第二閥門與汗液槽的進料口相連，通過第三閥門與成品槽的進料口相連，汗液槽還設有回流口，在汗液槽的回流口和結晶器的進料口之間通過回流管道相連，所述回流管道上串接第二物料輸送泵。

將二烷基二苯胺粗品由結晶器的進料口進入結晶器，經熔融后，再降溫結晶，結晶后排出的母液進入母液槽中，結晶器內得到二烷基二苯胺晶層a。

將二烷基二苯胺晶層a升溫使其部分熔融（此步驟稱為“發汗過程”，熔融得到的液體稱為“汗液”），逐漸排出的“汗液”從結晶器出料口和第二閥門進入汗液槽。當“汗液”中二烷基二苯胺的純度≥99.0%時，停止發汗，即在結晶器內得到二烷基二苯胺晶層b。

將結晶器內二烷基二苯胺晶層b全部熔融后的成品經結晶器的出料口和第三閥門轉移到成品槽中，再進行后續的造粒、粉碎，最終得到高純的二烷基二苯胺成品。

汗液槽中的“汗液”可通過第二物料輸送泵輸送至結晶器1中，參與下一批的二烷基二苯胺粗品混合繼續提純。

本實用新型具有精確控溫、分步排液等功能。通過本裝置可得到含量大于99.0%二烷基二苯胺，產品質量滿足高純級產品質量要求，獲得了僅用精餾工藝或者僅用溶劑結晶工藝無法實現的高品質二烷基二苯胺。另外該裝置結構簡單，操作方便，不消耗任何溶劑，產品收率高，沒有廢水廢氣產生，環保性好。

本實用新型還在結晶器上通過第一物料輸送泵和管道循環式連接控溫槽。控溫槽內介質的溫度可以精確控制，通過第一物料輸送泵可加熱或冷卻結晶器。

附圖說明

圖1為本實用新型的一種結構示意圖。

具體實施方式

如圖1所示，本實用新型設有分步結晶器1、控溫槽2、成品槽3、母液槽4、汗液槽5、物料輸送泵6、7、閥門8、9、10以及管道11、12。

結晶器1設有一個進料口和三個平行出料口，結晶器1的出料口通過第一閥門8與母液槽4的進料口相連，通過第二閥門9與汗液槽5的進料口相連，通過第三閥門10與成品槽3的進料口相連。

汗液槽5還設有回流口，在汗液槽5的回流口和結晶器1的進料口之間通過回流管道11相連，在回流管道11上串接第二物料輸送泵7。

在結晶器1上通過第一物料輸送泵6和管道12循環式連接控溫槽2。