[實用新型]CLT酸生產設備

有效

• 申請號: 201220278745.0
• 申請日: 2012-06-13
• 公開（公告）號: CN202595008U
• 公開（公告）日: 2012-12-12
• 發明（設計）人: 薛振宗;朱向東
• 申請（專利權）人: 濰坊皓翔化工有限公司
• 主分類號: C07C309/48
• 分類號: C07C309/48;C07C303/02
• 代理公司: 濰坊正信專利事務所 37216
• 代理人: 王紀辰

技術領域

本實用新型涉及CLT酸生產技術領域，尤其涉及一種CLT酸生產設備。

背景技術

CLT酸，化學名稱2-氨基-4-甲基-5-氯苯磺酸。CLT酸是一種白色或微紅色粉末，不溶于水。CLT酸是一種重要的紅色有機顏料中間體，可合成塑料大紅、新寶紅36b、金光紅c等色淀有機顏料。該顏料廣泛應用于油漆、涂料、彩色油墨、橡膠和塑料著色等。CLT酸是世界上年消耗量過萬噸的有機中間體之一。

CLT酸的合成路線有很多，按照原料不同主要有：甲苯磺化路線、鄰氯甲苯溴化路線、鄰氯甲苯硝化路線、間二甲苯路線、間甲苯胺路線和對甲苯磺酰氯路線等。目前國內工業上主要采用甲苯磺化路線。甲苯磺化路線生產過程為利用甲苯在濃硫酸中磺化，然后依次經過氯化、硝化、中和，還原后經過酸析得到。工業生產時，將甲苯用硫酸磺化，磺化后加入硫酸通入氯氣氯化，再用硝酸進行硝化，然后放入大量飽和食鹽水中鹽析，過濾，水洗，得到2-硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸。將其中和、還原、過濾、酸化、過濾、干燥，得到成品CLT酸。這是目前國內外普遍采用的工業化方法，該法具有原料來源豐富易得，工藝成熟、成本較低等優點；但是該路線反應路線長、工序多，反應異構體多，總收率只有50%左右，加上反應過程三廢量大，難以處理，致使該法得不到更大的發展。

磺化工序中，甲苯和濃硫酸反應之后的磺化液比重比較大，接近終點時的密度達到1500kg/m3。在攪拌器的攪拌作用下，有一定程度的混合，而且磺化反應釜使用框式攪拌器，可以起到較好的攪拌作用，甲苯和濃硫酸隨框式攪拌器轉動較多，不利于甲苯和濃硫酸的混合。

在甲苯磺化路線生產CLT酸中，氯化反應產生的尾氣稱為合成尾氣。合成尾氣主要成分是氯化氫、氯氣，目前一般采用兩級吸收塔串聯式吸收。其中，第一級吸收塔吸收液為循環水吸收，主要吸收氯化反應中副產的氯化氫氣體。氯化氫吸收濃度達到20%左右后轉至原料儲罐。第二級吸收塔循環液為10%的氫氧化鈉溶液，主要吸收氯化反應中過量的氯氣。實際生產中，效果較差，氯化氫、氯氣吸收不充分。多余的尾氣進入大氣，污染了環境。

硝化工序用的硝化反應釜普遍采用搪瓷內膽，搪瓷內膽抗壓、抗張、強度大、耐酸堿、耐高溫、耐水和水蒸氣，是理想的內襯材料，但是搪瓷內膽導熱性差。在硝化反應過程中，由于硝化反應是劇烈的放熱反應，因此，保持合適的溫度是工藝控制的關鍵。在操作中，正常反應條件下為58-63℃，720公斤濃硝酸滴加時間為13小時。夏季生產，由于冷卻水溫度高，使反應時間延長。物料的加入速度一定，是制約產品產能和質量的關鍵因素。目前的硝化反應釜普遍采用普通葉輪式攪拌，物料混合程度一般，因此硝酸滴加時間較長，反應效率較低，影響了產品質量。

在甲苯磺化路線生產CLT酸中，還原反應會產生水蒸氣尾氣，成為還原尾氣；中和反應是二硝基-4-甲基-5-氯苯磺酸和堿反應生成磺酸鹽的反應，反應中會產生包含一氧化氮和二氧化氮的尾氣，稱為中和尾氣。目前生產中通常采用一級吸收塔堿液循環分別吸收，這樣就需要兩套循環吸收系統，這種方式吸收效果差，吸收不充分，多余的尾氣進入大氣污染環境。

2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸鈉和鋅粉的還原反應是在還原釜中進行，還原反應進行時，鋅粉會沉底。由于目前的還原釜一般是采用槳葉式攪拌器，槳葉式攪拌器設備負荷較大，且不適合攪拌2-硝基-4甲基-5-氯苯磺酸鈉和鋅粉的混合物。因而會出現悶料、斷攪拌等故障，嚴重制約生產。通常的反應時間比較長在9~10小時，還原轉化率比較低在97%左右。

實用新型內容

本實用新型所要解決的技術問題是：針對現有技術存在的不足，提供一種能夠提高生產效率、減少環境污染和產品質量穩定的CLT酸生產設備。

為解決上述技術問題，本實用新型的技術方案是：

CLT酸生產設備，包括順序連通的磺化反應釜、氯化反應塔、硝化反應釜、中和反應釜、還原反應釜、板框過濾機、酸化反應釜、隔膜式過濾機、烘干機和包裝機；所述氯化反應塔的尾氣出口連通有三級尾氣處理裝置，所述中和反應釜和還原反應釜的尾氣出口連通有混合尾氣處理裝置。

作為一種方案，所述磺化反應釜內設有一體成型的搪瓷溫度計套管和搪瓷折流構件。

作為一種方案，所述三級尾氣處理裝置包括順序串聯的降膜吸收器、尾氣吸收塔和水沖式噴射泵。

作為一種方案，所述硝化反應釜的攪拌軸上設有雙層翼型軸流式攪拌器，所述雙層翼型軸流式攪拌器包括分別設于所述攪拌軸中部和底部的上層翼型軸流式攪拌器和下層翼型軸流式攪拌器。