[實用新型]草酸二甲酯分離設備

有效

• 申請號: 201220180992.7
• 申請日: 2012-04-25
• 公開（公告）號: CN202643601U
• 公開（公告）日: 2013-01-02
• 發明（設計）人: 李久玉
• 申請（專利權）人: 安徽淮化股份有限公司
• 主分類號: C07C69/36
• 分類號: C07C69/36;C07C67/36;C07C67/58;C07C67/54
• 代理公司: 北京雙收知識產權代理有限公司 11241
• 代理人: 王菊珍

技術領域

本實用新型涉及一種分離純化設備，特別是涉及一種草酸二甲酯的分離設備。

背景技術

草酸二甲酯是以甲醇、NO、CO和O₂為原料制乙二醇時的中間產品，分子式為(COOCH₃)₂，制備草酸二甲酯的反應步驟如下：

第一步亞硝酸甲酯(CH₃ONO)的制備。該反應常壓下、無催化劑、溫度在30-80℃的條件下進行。

2NO+2CH₃OH+1/2O₂→2CH₃ONO+H₂O--------------反應式(1)

第二步草酸二甲酯(COOCH₃)₂的制備。該反應常壓下、溫度為120-140℃、催化劑Pd/Al₂O₃的條件下進行。

2CO+2CH₃ONO→(COOCH₃)₂+2NO-------------------反應式(2)

如圖1所示，中國專利申請CN201210017493.0公開了一種草酸二甲酯分離設備，包括羰化反應器1’，換熱器2’，氣液分離器3’，洗氣塔4’和草酸二甲酯精餾塔5’，其中：羰化反應器1’物料入口與原料氣輸送管道相連，羰化反應器1’物料出口與換熱器2’物料入口相連，換熱器2’物料氣體出口與氣液分離器3’的氣液混合物入口通過第一管道91’相連，換熱器2’物料液體出口與第一管道91’相通，氣液分離器3’的氣體出口與洗氣塔4’的物料入口相連，氣液分離器3’的液體出口通過第二管道92’與草酸二甲酯精餾塔5’的物料入口相連，第二管道92’上安裝有第一閥門921’，洗氣塔4’液體出口與第三管道93’入口相連，第三管道93’出口與第二管道92’相連，相連處位于第一閥門921’和草酸二甲酯精餾塔5’物料入口之間，洗氣塔4’氣體出口與洗氣塔塔頂冷凝器8’物料入口相連。

在上述草酸二甲酯分離設備中，經過氣液分離器3’的草酸二甲酯仍被送入草酸二甲酯精餾塔5’進行精餾，但經過氣液分離器3’所得的草酸二甲酯濃度可達到99質量％，此時再將高濃度草酸二甲酯送入草酸二甲酯精餾塔5’，增加了草酸二甲酯精餾塔的工藝操作困難和動力消耗。

實用新型內容

本實用新型要解決的技術問題是提供一種降低草酸二甲酯精餾塔的工藝操作困難和降低動力消耗的草酸二甲酯分離設備。

本實用新型草酸二甲酯分離設備，包括羰化反應器，換熱器，氣液分離器，洗氣塔、草酸二甲酯精餾塔和草酸二甲酯儲罐，羰化反應器物料入口與原料氣輸送管道相連，羰化反應器物料出口與換熱器物料入口相連，換熱器物料氣體出口與氣液分離器的氣液混合物入口通過第一管道相連，換熱器物料液體出口與第一管道相通，氣液分離器的氣體出口與洗氣塔的物料入口相連，氣液分離器的液體出口與第二管道入口相連，第二管道上安裝有閥門，洗氣塔氣體出口與洗氣塔塔頂冷凝器物料入口相連，洗氣塔液體出口通過第三管道與草酸二甲酯精餾塔物料入口相連，草酸二甲酯精餾塔物料液體出口與草酸二甲酯儲罐的物料入口相連，其中：第二管道(92)出口與草酸二甲酯儲罐(6)的物料入口相連。

本實用新型草酸二甲酯分離設備，其中所述第三管道還與第四管道入口相連，第四管道出口與洗氣塔的甲醇入口相連，且第四管道上安裝有分流泵。

本實用新型草酸二甲酯分離設備的使用過程如下：

1、來自如背景技術中提到的第一步反應的氣相CH₃ONO、CO原料氣以及載氣N₂通入羰化反應器，在120-140℃、催化劑的作用下，反應生成草酸二甲酯(大部分為液相，少量為氣相)、氣相NO，混合著未反應完的氣相CO、氣相CH₃ONO、氣相N₂離開羰化反應器進入換熱器；

2、氣液混合物在換熱器中被冷卻到60-70℃，又有一部分氣相草酸二甲酯被冷凝；

3、換熱器中的氣相和液相都進入氣液分離器，進行進一步的分離，氣液分離器底部得到了純度99質量％的草酸二甲酯，該草酸二甲酯進入草酸二甲酯儲罐被直接利用，不再經過草酸二甲酯精餾塔精餾，通過氣液分離器85質量％的草酸二甲酯可與氣體分開，還有15質量％草酸二甲酯被氣體帶走，進入洗氣塔被分離；