[實(shí)用新型]氯甲烷干燥裝置、回收系統(tǒng)和丁基橡膠生產(chǎn)系統(tǒng)

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201220115009.3
• 申請日: 2012-03-22
• 公開（公告）號: CN202538617U
• 公開（公告）日: 2012-11-21
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 任紀(jì)文;邱正茂;紀(jì)琿;鞏志剛;倪明
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江信匯合成新材料有限公司
• 主分類號: B01D53/26
• 分類號: B01D53/26;B01D53/02;C07C19/03;C07C17/389;C08F210/12
• 代理公司: 北京邦信陽專利商標(biāo)代理有限公司 11012
• 代理人: 黃澤雄

技術(shù)領(lǐng)域

本實(shí)用新型涉及丁基橡膠生產(chǎn)中的氯甲烷干燥裝置、回收系統(tǒng)和丁基橡膠生產(chǎn)系統(tǒng)。

背景技術(shù)

丁基橡膠(11R)是異丁烯和少量異戊二烯的共聚物。由于丁基橡膠的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)決定了它不僅氣密性好，透氣率低，而且還具有耐老化性能，耐腐蝕性、電絕緣性能等特點(diǎn)，主要用于制造輪胎內(nèi)胎、電絕緣材料、防水卷材、密封制品和醫(yī)藥制品等領(lǐng)域。丁基橡膠的工業(yè)生產(chǎn)工藝復(fù)雜，技術(shù)難度大。目前美國的Exxon公司和德國的Bayer公司仍然壟斷著全球的丁基橡膠生產(chǎn)和市場，二者的生產(chǎn)能力約占世界總生產(chǎn)能力的80％。

丁基橡膠的生產(chǎn)方法主要有淤漿法和溶液法兩種。溶液法是以烷基氯化鋁與水的絡(luò)合物為引發(fā)劑，在烴類溶劑(如異戊烷)中于-90～-70℃下，異丁烯和少量異戊二烯共聚而成。該技術(shù)由俄羅斯陶里亞蒂合成橡膠公司與意大利Pressindustm公司合作開發(fā)，目前，世界上僅有俄羅斯的一家工廠采用。淤漿法是以氯甲烷(MeCl)為稀釋劑，以H₂O和AlCl₃為引發(fā)體系，在低溫下(-100℃左右)將異丁烯與少量異戊二烯通過陽離子共聚合制得。

淤漿法丁基橡膠的生產(chǎn)工藝主要包括聚合反應(yīng)、產(chǎn)品精制、溶劑回收循環(huán)以及清釜四大部分。聚合反應(yīng)對于原料的純度要求很高，特別是回收的溶劑MeCl中的水和二甲醚(DME)要嚴(yán)格控制在一定含量以下，任何一個指標(biāo)出現(xiàn)異常或超標(biāo)都會嚴(yán)重影響聚合反應(yīng)，甚至造成全線停車。

MeCl的回收采用以活性Al₂O₃作為干燥劑的干燥塔，脫除MeCl中的水分和DME。當(dāng)活性Al₂O₃吸水量達(dá)到飽和后，需要通入高溫氮?dú)鈱ζ溥M(jìn)行再生活化把Al₂O₃吸附的水和二甲醚等雜質(zhì)解吸出來，使Al₂O₃重新恢復(fù)吸附能力。干燥劑的使用壽命有限，一般在使用8-12月后干燥劑對水和二甲醚等雜質(zhì)的吸附能力會大幅下降，這個時候就需要更換新的干燥劑。由于新裝填的Al₂O₃內(nèi)含有Na₂O，可以和氯甲烷反應(yīng)生成二甲醚，因此必須先用氯甲烷與Na₂O反應(yīng)，除去其中的Na₂O，然后再投入使用，這一過程稱為鈍化過程(吳震，“氯甲烷干燥塔的干燥及其使用周期的探討”，《石化技術(shù)》，2006，13(3)：16-18；赫煒等，“丁基橡膠裝置干燥塔干燥、再生過程研究”，《石化技術(shù)》，2007，14(1)：23-26)。

活性Al₂O₃干燥塔作為回收精制MeCl的一個重要環(huán)節(jié)，對橡膠生產(chǎn)起著至關(guān)重要的作用。在目前國內(nèi)使用活性Al₂O₃作為干燥劑的MeCl干燥裝置中，配置有三個干燥塔，除用于MeCl干燥的干燥管線外，還包括一個用于進(jìn)行活性Al₂O₃再生或鈍化的再生/鈍化管線。這種MeCl回收裝置稱為“三塔一系統(tǒng)”，參見圖1。

該“三塔一系統(tǒng)”的MeCl回收裝置具有三個干燥塔，在通常情況下，一個干燥塔處于對丁基橡膠生產(chǎn)中的MeCl進(jìn)行干燥的狀態(tài)，一個處于對活性Al₂O₃再生的狀態(tài)，一個處于再生好后備用狀態(tài)。三個干燥塔互相切換，保證MeCl的回收循環(huán)處于連續(xù)運(yùn)行狀態(tài)，從而保證丁基橡膠生產(chǎn)的連續(xù)性。該裝置中再生工藝和鈍化工藝共用一個系統(tǒng)，也就是說如果有一個塔正在進(jìn)行鈍化，則無法同時為另一個吸附達(dá)到飽和的塔進(jìn)行再生。

在生產(chǎn)過程中發(fā)現(xiàn)該“三塔一系統(tǒng)”的MeCl回收裝置存在如下問題：

1、干燥劑使用一段時間后，干燥周期(以干燥塔出口的DME在線分析含量為依據(jù)的，當(dāng)其含量上升至5-10μg/g時，則達(dá)到了一個干燥周期，這時需要切換下來進(jìn)行干燥劑的再生)會縮短，通常是使用8-12個月后干燥周期僅為使用初期的50％(新裝干燥劑的干燥塔的干燥周期為約45小時，而使用8-12個月后，干燥周期將低于24小時)。此外，干燥塔的干燥周期受丁基橡膠聚合反應(yīng)工藝的影響明顯，如果反應(yīng)不好，MeCl中夾帶過多的水，會嚴(yán)重縮短干燥塔的干燥周期。但是干燥塔的再生周期是固定的，這樣會導(dǎo)致在某些情況下一個塔干燥劑吸附飽和后，沒有備用干燥塔可用的狀態(tài)。出現(xiàn)這種情況，丁基橡膠裝置只能停車處理。