[實用新型]一種管式高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置

有效

• 申請號: 201220023954.0
• 申請日: 2012-01-18
• 公開（公告）號: CN202471625U
• 公開（公告）日: 2012-10-03
• 發明（設計）人: 何上明;李愛國;閆帥;李曉麗;林建波;鄒楊;余笑寒
• 申請（專利權）人: 中國科學院上海應用物理研究所
• 主分類號: G01N23/20
• 分類號: G01N23/20
• 代理公司: 上海智信專利代理有限公司 31002
• 代理人: 鄧琪

技術領域

本實用新型涉及一種研究裝置，尤其涉及一種同步輻射原位研究裝置。

背景技術

氟鹽在核能研究和開發中具有重要用途。例如，氟鹽因其作為熔鹽反應堆的燃料和熱載體而在該堆型中處于核心地位。此外，氟鹽還可在核廢料的高溫化學處理、高溫反應堆的冷卻和高溫反應堆至制氫工廠的傳熱中發揮難以替代的作用。

混合氟鹽工作在650-1000℃的高溫段，其成分和結構對其熱效率、諸多的物理化學性質、中子慢化和吸收特性以及對容器的腐蝕性均具有重要影響。為此，我們需要一些強大的高溫原位測試手段對其進行表征。第三代同步輻射光源因具有亮度高、準直性好和穿透性強等優勢特別適于原位測試，能為熔鹽材料的研究提供優越的實驗平臺，例如，X射線精細結構吸收譜(X-ray?Absorption?Fine?Structure，簡稱：XAFS)用于研究熔鹽混合物中離子種類和結構的表征(f電子與化合價態；局部結構，包括配位數、鍵長、鍵角和離子間距等；成分、溫度和氧化態對熔鹽性質的影響等)；X射線衍射用于不同溫度下的熔鹽相變和結構表征；小角X射線散射(Small-Angle?X-ray?Scattering，簡稱：SAXS)用于表征高溫熔體的網絡結構、熔體中結晶團粒結構粒度和形狀及其演化；X射線非彈性散射技術用于探測熔鹽的能帶結構等。管式高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置為上述這些測試手段提供了一個可靠的平臺。

管式高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置同樣適用于除了氟鹽以外的，同族的氯化鹽、溴化鹽和碘化鹽以及碳酸鹽和硅酸鹽等高溫熔體的研究，包括地球化學學科中的水熱流體中金屬的種類形成和礦物溶解度，礦床研究和勘查和地熱系統研究，以及化學工程系統(如，金屬熔鹽電解冶煉和精煉，濕法冶金，以熔鹽為電解質的燃料電池和蓄電池等)、生物環境研究等。例如，獲得水熱流體中金屬復合物的化學計量和穩定性信息是理解水熱系統中金屬的溶解、傳輸和沉淀過程的前提。管式高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置為這類研究提供了必要的手段。

但是，目前高溫熔鹽原位測試面臨著一些挑戰，其包括工作溫度高達1000℃的高溫、強烈的熔鹽腐蝕、吸濕、熔體揮發和狹小的空間限制等，因此要求原位研究裝置小巧，并且具有高氣密性、高效的加熱和冷卻系統以及與周邊實驗裝置的良好兼容性。

該裝置的研制碰到的第一個困難就是耐高溫熔鹽腐蝕材料的選擇。以熔融的氟化鹽為代表的高溫熔鹽具有強烈的腐蝕性，所有氟化鹽在高溫下極易和氧反應，因此在與之直接接觸的材料中應避免氧化物的存在。由于這個原因，將熔融的氟化鹽推廣應用于工業是困難的。但根據使用氟化鹽的經驗積累，鎳基合金，難熔金屬，玻碳(玻璃態石墨)，氮化硼和無氧陶瓷等(例如，SiC和AlN)被認為對熔融的氟化鹽具有足夠的穩定性。綜合考慮耐熔鹽腐蝕性、X射線透光度以及成本和加工性，氮化硼為一個較好的選擇。

法國和日本較早地在這一領域開展工作。法國的研究小組(A.Rollet，C.Bessada，Y.Auger，P.Melin，M.Gailhanou，D.Thiaudiere)在名稱為“Nuclear?Instruments?and?Methods?in?Physics?Research?B”(Vol.226，2004，第447-452頁)的文獻中公開了一種管式高溫熔鹽同步輻射原位研究裝置，其首先設計了熱解氮化硼氟鹽樣品池。熱解氮化硼具有高純度、低孔隙度和高熱導率的優點，將其加工成中心部位為薄壁盲孔的夾持片后能為試樣測試圓片提供良好的密閉氣氛保護和溫度分布均勻的測試條件。測試圓片由一定比例氟鹽和BN粉末的混合粉末壓制而成，在高溫測試時熔融氟鹽被仍為固態的高熔點氮化硼基體所吸附。夾持片通過不銹鋼螺釘緊固。該樣品池配上插槽式的加熱裝置后，使得樣品安裝和更換方便，實驗的安全性高。然而，這種設計存在一大弊端，原料價格本來就已經很昂貴的盲孔熱解氮化硼夾持片，其薄壁處厚度只有0.2mm，極易破裂，因此這種夾持片難以加工，成品率低；此外，由于夾持片薄壁在一次測試后會受到熔鹽的污染，從而不能重復利用，進而導致非常高昂的實驗成本。