[發明專利]一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法

有效

• 申請號: 201210597167.1
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103073717A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發明（設計）人: 紀勛尚;林謙;李杰
• 申請（專利權）人: 青島海永盛發展有限公司
• 主分類號: C08G69/42
• 分類號: C08G69/42;C08G69/36
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，屬于化工生產領域。

背景技術

透明尼龍屬特殊尼龍，現只有國外的德固賽、阿托、EMS、諾貝爾推出高附加值的透明尼龍，國內生產空白，完全依賴進口，而國內市場需求量大，每年需求量在10000噸以上，近年來，長碳鏈聚酰胺也是新的研究熱點之一。透明聚酰胺除了透明性優異以外，還具有良好的熱穩定性、尺寸穩定性等，在光學儀器、精密部件和高檔體育器材等領域有廣泛的應用。目前，國內透明聚酰胺的年消耗量約為10000噸以上，主要從國外進口，價格高達15-20萬元。因此開發具有自主知識產權的透明聚酰胺材料，填補國內空白，對國內相關行業的快速發展具有重要意義。

發明內容

針對現有技術存在的不足，本發明所要解決的技術問題是，提供一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，使用此方法制得的產品，具有很好的成型加工性能，堅固耐磨，透光率良好，有效的降低了透明聚酰胺產品的成本，擴大了透明聚酰胺產品的使用和應用范圍。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案是，一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，包括下列步驟：

(1)將對苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有機溶劑中，使其充分反應制得對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)；

(2)在反應釜中加入對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)、11-氨基十一酸、成核劑和去離子水，使用氮氣吹掃清潔；

(3)將上述步驟(2)的混合物在攪拌狀態下進行升溫，溫度為140～170℃，升溫后恒溫攪拌；

(4)將步驟(3)攪拌后的混合物緩慢釋放氣體壓力至大氣壓；

(5)將步驟(4)完成后的混合物攪拌加熱，加熱溫度為240～270℃；

(6)在步驟(5)的混合物中加入封端劑，然后降至恒溫；

(7)將步驟(6)完成后的混合物進行抽真空處理，持續時間為2-10小時；

(8)將步驟(7)完成的反應物從反應釜中取出，取出過程中補充氮氣；

(9)冷卻后制得長碳鏈半芳香族透明溫聚酰胺(PATMDT/11)。

優化的，上述長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，其步驟(6)中的封端劑為烷氧基甲硅烷基化合物。

本發明的方法生產出的長碳鏈半芳香族透明聚酰胺，除了透明性優異以外，還具有良好的熱穩定性、尺寸穩定性等，在光學儀器、精密部件和高檔體育器材等領域有廣泛的應用；其物理性能大大提高，熔融溫度低于260℃.斷裂伸長率大于120％透光率大于90％，技術達到國內先進水平；其聚合單體的合成原料來源于蓖麻油，具有很高的環保和可持續發展價值。

具體實施方式

實施例1

本發明為一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，包括下列步驟：

(1)將對苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有機溶劑中，使其充分反應制得對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)；

(2)在反應釜中加入對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)、11-氨基十一酸、成核劑和去離子水，使用氮氣吹掃清潔；

(3)將上述步驟(2)的混合物在攪拌狀態下進行升溫，溫度為140℃，升溫后恒溫攪拌；

(4)將步驟(3)攪拌后的混合物緩慢釋放氣體壓力至大氣壓；

(5)將步驟(4)完成后的混合物攪拌加熱，加熱溫度為240℃；

(6)在步驟(5)的混合物中加入封端劑，然后降至恒溫；

(7)將步驟(6)完成后的混合物進行抽真空處理，持續時間為2小時；

(8)將步驟(7)完成的反應物從反應釜中取出，取出過程中補充氮氣；

(9)冷卻后制得長碳鏈半芳香族透明溫聚酰胺(PATMDT/11)。其步驟(6)中的封端劑為烷氧基甲硅烷基化合物。

實施例2

本發明為一種長碳鏈半芳香族透明聚酰胺的制備方法，包括下列步驟：

(1)將對苯二甲酸和2，2，4-三甲基己二胺(TMD)加入有機溶劑中，使其充分反應制得對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)；

(2)在反應釜中加入對苯二甲酰三甲基己二胺鹽(TMDT鹽)、11-氨基十一酸、成核劑和去離子水，使用氮氣吹掃清潔；

(3)將上述步驟(2)的混合物在攪拌狀態下進行升溫，溫度為170℃，升溫后恒溫攪拌；

(4)將步驟(3)攪拌后的混合物緩慢釋放氣體壓力至大氣壓；