[發明專利]相變可控二氧化鈦納米顆粒的制備方法

無效

• 申請號: 201210597020.2
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103232066A
• 公開（公告）日: 2013-08-07
• 發明（設計）人: 王海華;滿起祥;臧玉華
• 申請（專利權）人: 青島瑞豐氣體有限公司
• 主分類號: C01G23/08
• 分類號: C01G23/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種相變可控二氧化鈦納米顆粒的制備方法，其特征在于，本制備方法包括以下步驟：

1)水解：

在10℃以下冰鹽浴中，將1～100mL四氧化鈦迅速移入1-1000mL去離子水中，攪拌得到含有白色沉淀的混合液體；

2)溶膠-凝膠反應：

在步驟1)所得的混合液體中逐滴加入硫酸銨溶液，使混合液體中的白色沉淀溶解，形成均勻溶液，升溫至30～80℃加熱溶液1～10小時，使液體緩緩蒸發，形成溶膠-凝膠，降溫至常溫，并在降溫過程中調節PH至6.0-9.0；

3)過濾洗滌：

將步驟2)所得的溶膠-凝膠減壓抽濾，用去離子水反復洗滌至無雜質離子，干燥研磨后得亞穩態前驅體；

4)高溫焙燒：

將步驟3)所得的前驅體與復合鹽在300-800℃條件下焙燒1-24小時，洗滌除雜，即得本相變可控二氧化鈦納米顆粒。

2.根據權利要求1所述的相變可控二氧化鈦納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述冰鹽浴冷媒優選自冰與NaCl、KCL、Na₂SO₄、K₂SO₄中的一種或幾種的組合。

3.根據權利要求1所述的相變可控二氧化鈦納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述復合鹽優選由KCl和NaCl按一定比例混合而成的復合鹽。

4.根據權利要求1-3任一所述的相變可控二氧化鈦納米顆粒的制備方法，其特征在于：所述四氧化鈦的體積優選為50mL，所述去離子水體積優選為500mL，所述復合鹽優選KCl和NaCl按1∶1混合，步驟1)所述冰鹽浴溫度優選5℃，步驟3)升溫溫度優選80℃，加熱時間優選10小時。