[發(fā)明專利]溶解氧傳感器電極的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-12-24
• 公開（公告）號: CN103134840A
• 公開（公告）日: 2013-06-05
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 王新;夏海濤;何堅強;陳桂太
• 申請（專利權(quán)）人: 中智環(huán)保科技江蘇有限公司
• 主分類號: G01N27/30
• 分類號: G01N27/30
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及水污染監(jiān)測的化學(xué)領(lǐng)域，具體涉及一種溶解氧傳感器電極的制備方法。

背景技術(shù)

在環(huán)境監(jiān)測和評價中，溶解氧是表示水自凈能力大小的一項相當(dāng)重要指標(biāo)參數(shù)，對水環(huán)境中生物體的代謝意義重大。目前對這類水源環(huán)境的溶解氧監(jiān)測數(shù)據(jù)都是通過溶解氧電化學(xué)傳感器的測試電極來提供的，由于其商品結(jié)構(gòu)體積造成自身的耗氧量較大，且容易損壞，所以經(jīng)常會影響到測試參數(shù)的精度和穩(wěn)定性，因此有必要改進其缺陷。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明就是提供一種相對穩(wěn)定并自身耗氧量很小的溶解氧傳感器電極的制備方法。

本發(fā)明的溶解氧傳感器電極，包括用于與檢測裝置相連接的氧探測電極和銀/氯化銀參比電極，所說的氧探測電極為金或鉑金絲封裝在探測段的絕緣保護層中，端部包覆有機半透明樹脂膜；所說的銀/氯化銀參比電極為探測段涂覆有含銀環(huán)氧樹脂的金絲，在環(huán)氧樹脂外鍍有活性氧化銀膜。所述鉑、金絲為直徑為0.03～0.3毫米的金屬絲。

氧探測電極的具體制備方法：

1、將金絲放入與其直徑相似的玻璃毛細管中，在火焰上燒灼管端至熔化并完全包裹在金絲上，或者采用環(huán)氧樹脂直接涂覆在金絲表面且烘干，形成絕緣保護層，然后磨去端部的涂覆層，露出金絲用蒸餾水清洗后烘干；

2、將聚苯乙烯樹脂和鄰苯二甲酸二丁酯粉末(增塑劑)按3∶1～10∶1的重量比混合，再加入五至十倍于固相的二甲苯于40～80℃水浴中加熱，溶解后蒸發(fā)殘留二甲苯溶劑至濃漿狀；將上述磨去了絕緣保護層的金絲蘸取漿液，在50～70℃溫度中烘干形成樹脂膜。

銀/氯化銀參比電極的制備方法：

銀/氯化銀電極是最常用的參比電極，其電極反應(yīng)為：AgCl+e-＝Ag+Cl-。

1、將金的一端浸入濃度為0.5～3M的去污硝酸液中，取出后用蒸餾水清洗烘干；蘸取含銀粉的環(huán)氧樹脂，于120～150℃溫度下烘干。

2、將上述金絲接在1.5V直流電源的陽極上，另將一根銀絲接在電源的陰極上，將銀絲和金絲涂有含銀環(huán)氧樹脂的部分浸在0.05～0.5M鹽酸溶液中，進行陽極電鍍10～50分鐘。由于取金絲為銀的載體，克服了銀易變色氧化的弱點。本參比電極具有已知恒定的電位，測量時，參比電極上通過的電流極小，可為檢測對象提供一個穩(wěn)定的電位標(biāo)準(zhǔn)。

本發(fā)明的氧探測電極和銀/氯化銀參比電極體積均很小，測定過程耗氧量極低，能在強酸性、強堿性和100℃以內(nèi)的流體中長期使用。且所涉及的制備方法工藝簡單，成本低廉，使用壽命長，易于推廣。

附圖說明

附圖是溶解氧電化學(xué)傳感器電極的應(yīng)用示意圖。

在圖中：檢測裝置1，氧探測電極2，銀/氯化銀參比電極3，金絲4，玻璃管5，有機保護膜6，含銀樹脂7，鍍銀保護膜8。

具體實施方式

下面結(jié)合附圖用實施例對本發(fā)明電極的制備方法作一詳細說明：

氧探測電極2的制作，包括以下步驟：

1、將直徑0.3毫米，長度20厘米的金絲套入長15厘米，外徑2毫米，內(nèi)徑0.5毫米的鉛玻璃毛細管中，一端對齊后用燃氣噴燈對其加熱，直至玻璃毛細管熔化并完全包裹在金絲上；然后將毛細管在細砂紙上輕輕研磨，直至金絲暴露，用蒸餾水清洗并烘干；

2、稱取1克聚苯乙烯和0.2克增塑劑加入試管中，再加入10毫升二甲苯，在60℃水浴中加熱使完全溶解，繼續(xù)加熱使溶液蒸發(fā)成粘稠的漿狀；用上述清洗烘干的金絲蘸取漿液，在60℃烘箱中烘一小時。

實施例2：

1、將直徑0.3毫米，長度20厘米的鉑絲，用環(huán)氧樹脂均勻涂覆在其下部約15厘米的長度上，在120℃烘箱中烘2小時，重復(fù)涂覆至外包覆有足夠厚度的絕緣保護層；將樹脂層在砂輪上研磨至鉑絲暴露，用蒸餾水清洗并烘干；

2、稱取1克聚苯乙烯和0.3克增塑劑粉末加入20毫升試管中，再加入10毫升二甲苯，在50℃水浴中加熱溶解直至溶液成粘稠的漿狀；用清洗烘干的鉑絲蘸取少許上述漿液，在60℃烘箱中烘一小時。

實施例3：

銀/氯化銀參比電極3的制作，包括以下步驟：

1、將直徑0.3毫米，長度20厘米的金絲一端浸入濃度為1M的硝酸溶液中約10秒鐘，取出后用蒸餾水清洗并烘干；在清洗后的金絲端部約2毫米長度蘸取適量含銀粉的環(huán)氧樹脂，在150℃中烘干兩小時；

2、將上述金絲的另一端接在1.5V直流電源的陽極上，另將一根銀絲接在電源的陰極上，將銀絲和金絲涂有含銀粉的高導(dǎo)電性環(huán)氧樹脂部分浸在0.1M?HC1溶液中構(gòu)成閉合電路，從而對含銀樹脂進行陽極電鍍30分鐘。