[發(fā)明專(zhuān)利]一種富集純化苦參中苦參堿的方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210595624.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103044424A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 姚德坤;萬(wàn)莉;張亞紅;姚德利
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07D471/22
• 分類(lèi)號(hào): C07D471/22
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

技術(shù)領(lǐng)域：

本發(fā)明屬于天然有機(jī)化學(xué)領(lǐng)域，涉及一種苦參堿的純化方法，特別是涉及一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。

背景技術(shù)：

苦參：為多年生落葉亞灌木植物苦參的根，含多種生物堿及多種黃酮類(lèi)化合物，生物堿中以苦參堿(Matrine)、氧化苦參堿(Oxymatrine)為主，尚有異苦參堿(Isomatrine)、槐果堿(Sophocarpine)、異槐果堿(Isosopho-carpine)、槐胺堿(Sophoramine)、氧化槐果堿(Noxysophocarpine)，微量的d-槐醇?jí)A(d-Sophoranole)、I-臭豆堿(I-Anagyrine)、I-甲基金雀花堿(I-Methylcytisine)、贗靛葉堿?(Bapti-foline)、I-槐根堿(I-Sophocarpine)等，黃酮類(lèi)化合物中有苦醇C(kushenol?C)、苦醇G(Kushenol?G)、異苦參酮(Isokurarinone)、苦參醇(Kurannol)、新苦參醇(Neokurannol)、降苦參醇(Norkurannol)、芒柄花黃素(Formononetin)、苦參啶醇(Kuraridinol)、苦參素(Kurarinone)、次苦參素(Kurandin)等，對(duì)心臟有明顯的抑制作用，可抗心率失常，并降低血壓，具有抗病原微生物，平喘祛痰，升白細(xì)胞等作用。

苦參堿是一種對(duì)人類(lèi)健康有顯著保健作用的天然活性物質(zhì)，已引起國(guó)際社會(huì)的普遍關(guān)注：經(jīng)科學(xué)研究及臨床應(yīng)用證明，苦參堿具有抗腫瘤、升白細(xì)胞、平喘祛痰、鎮(zhèn)痛、抗過(guò)敏及免疫抑制作用。近年來(lái)，人們發(fā)現(xiàn)天然植物苦參中含有大量的苦參堿，從中提取苦參堿并且取得了可喜進(jìn)展，由于其原料苦參為中藥，原料來(lái)源較廣。名稱(chēng)為“從苦參中提取苦參堿的方法”的專(zhuān)利申請(qǐng)中便公開(kāi)了將苦參經(jīng)溶劑萃取法優(yōu)化提取苦參堿工藝流程。上述專(zhuān)利文獻(xiàn)中的苦參堿提取工藝主要是經(jīng)過(guò)溶劑萃取，吸附樹(shù)脂柱進(jìn)行純化等工藝步驟提取而成，其分離效果遠(yuǎn)遠(yuǎn)不如高速逆流色譜分離法的分離效果。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的在于克服常規(guī)技術(shù)提取率相對(duì)較低、提取純度低等缺點(diǎn)，提供一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案是：一種利用超聲波提取-高速逆流色譜分離法富集純化苦參中苦參堿的制備方法。其步驟如下：

(1)將干苦參粉碎，用濃度為70％的丙酮溶液進(jìn)行超聲波提取，提取溫度為50～60℃，提取頻率80～100Hz，提取時(shí)間1～2小時(shí)，提取3次；

(2)將(1)處理的苦參提取液過(guò)濾，合并三次提取液，蒸去丙酮后，得初提物；

(3)苦參堿的初步純化：將初提物用高速逆流色譜分離法進(jìn)行初步分離，收集含苦參堿的組分，蒸干溶劑；

(4)苦參的精制：再將(3)所得組分用高速逆流色譜分離法制成高純度98％以上的苦參堿純品：

高速逆流色譜法對(duì)苦參進(jìn)行初步純化，可選用的溶劑體系主要有三個(gè)。均以上相為固定相，下相為流動(dòng)相，流動(dòng)相的流速為2.0ml/min。一號(hào)溶劑體系由三個(gè)組分構(gòu)成，A1組分可選用乙酸乙酯、乙酸內(nèi)酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等脂肪脂類(lèi)；B1組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇；C1組分為水；優(yōu)選乙酸乙酯-叔丁醇-水體系，A1、B1、C1體積比為0.5-2∶2-10∶2-10。二號(hào)溶劑體系由四個(gè)組分構(gòu)成，A2組分可選用乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸異丙酯、乙酸正丁酯等酯肪脂類(lèi)；B2、C2組分可選用甲醇、乙醇、丙醇、異丙醇、丙酮、正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇或脂肪酮；D2組分為水；優(yōu)選乙酸乙酯叔丁醇-丙酮-水體系，A2、B2、C2、D2體積比為0.5-5∶10-100∶0.5-5∶10-100。??號(hào)溶劑體系由兩個(gè)組分構(gòu)成，A3組分可選用正丁醇、異丁醇、叔丁醇等脂肪醇；B3組分為水；優(yōu)選叔丁醇-水體系，A3、B3體積比為1-100∶1-100。