[發明專利]一種從野生白石花里提取白石花茶漬素的新型工藝方法

有效

• 申請號: 201210595604.6
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103044258A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 張亞紅;姚德坤;姚德利;萬莉
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07C69/86
• 分類號: C07C69/86;C07C67/48;C07C67/56
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種從大興安嶺野生白石花里提取白石花茶漬素的方法，特別是涉及一種利用微波逆流提取，大孔樹脂純化再結合冷凍干燥得到高純度茶漬素的新方法。

背景技術：

野生白石花生于巖石及樹皮上。產于大興安嶺地區呼中、阿木爾等地。白石花葉狀體多皺，直徑約30厘米，上面灰白色，邊緣分裂成多數不規則淺裂片；裂片先端圓形，邊緣著生粉芽，平滑，微有光澤，中央針芽密生，黑色，較粗糙，下面邊緣部門平滑，無光澤，有假根。子器少，杯狀，直徑約1厘米，有短柄；孢子橢圓形，1室，無色。白石花主要含石花酸、石花茶漬素，此外尚含苔黑酚羧酸甲酯等。國內一般用乙醇熱回流提取法，存在著操作溫度高，產品質量不穩定等缺點，本發明的不同之處在于采用微波提取法，后期采用大孔樹脂純化再結合冷凍干燥的新方法。

發明內容：

本發明優點：主要采用微波逆流提取，大孔樹脂純化再結合冷凍干燥的新方法。本發明方法簡單易操作，成本低，適合大生產。

為實現上述目的，本發明采用的技術方案是：

一種采用微波逆流提取，大孔樹脂純化再結合冷凍干燥得到高純度白石花茶漬素的新方法，其步驟如下：

(1)干燥白石花地衣體粉碎至40-60目，加入60-80％濃度的堿液，微波提取，微波功率為300～600W，頻率3000～10000MHz，萃取時間60-80min，在一定溫度和料液比下提取；

(2)將提取液經陶瓷膜過濾器在過濾精度0.2-0.5微米，過濾壓力02-0.3MPa，5-10m/s濾速下過濾，可除掉大部分雜質；

(3)大孔樹脂吸附：

回收堿液后，將所得溶液上大孔樹脂吸附，流速為3-5BV/h，吸附溫度為40-45℃，樹脂柱的高徑比為8∶1-15∶1；

(4)乙醇洗脫：

在常溫常壓下，以1-3BV/h流速，先用5-10％乙醇液除雜，洗掉溶液中的色素、鞣質、無機鹽類等水溶性雜質；

(5)堿液洗脫：

再用堿溶液在1-3BV/h流速、洗脫體積為6-8BV下進行洗脫，洗脫液用薄層層析跟蹤監測(以白石花素為對照品對照)；

(6)得粗提物：

收集洗脫液濃縮，回收堿液，減壓干燥，得到含量為65％以上半成品粗粉；

(7)硅膠柱層析：

將所得粗粉溶于堿液加適量硅膠攪拌，烘干過60-80目篩，干法上樣，上工業級柱硅膠柱層析，并以氯仿-甲醇溶液以95～85∶2比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集白石花茶漬素各階段洗脫液；

(8)冷凍干燥：

所得液冷凍24h，放在真空干燥設備里，抽真空，加熱溫度為45℃，干燥一定時間后取出，得到高純度白石花茶漬素，其含量在98％以上。

具體實施方式：

實施案例1：一種采用微波逆流提取，大孔樹脂純化再結合冷凍干燥得到高純度白石花茶漬素的新方法，其步驟如下：

(1)取500g干燥白石花粉碎至40目，加入60％氫氧化鈉溶液，在微波功率為300W，頻率3000～MHz，萃取時間600min，在8倍料液比條件下升溫至50℃微波逆流提取，正向進料，反向進水，物料與水的流動為逆向連續動態流動，得提取液；

(2)將提取液經陶瓷膜過濾器在過濾精度0.2微米，過濾壓力0.2MPa，5m/s濾速下過濾，可除掉大部分雜質；

(3)回收堿液，將所得溶液上大孔樹脂吸附，型號為DA201樹脂，樹脂柱的徑高比為8∶1，上柱流速為3BV/h，吸附溫度為40℃；

(4)在常溫常壓下，以1BV/h流速，先用5％乙醇液除雜，洗掉溶液中的色素、鞣質、無機鹽類等水溶性雜質；

(5)再用40％、50％、60％、70％、85％、95％的堿溶液在1BV/h流速、洗脫體積為6BV下進行洗脫，以對照品為對照，洗脫液用薄層層析跟蹤監測，收集洗脫液；

(6)將洗脫液濃縮，回收堿液，減壓干燥，得到含量為65.47％黑茶漬素半成品4.17g；

(7)將所得粗粉溶于80％濃度的堿液加適量硅膠攪拌，烘干過60-80目篩，干法上樣，上工業級柱300目硅膠柱層析，并以氯仿-甲醇溶液以95～85∶2比例進行洗脫，薄層色譜法跟蹤檢測，收集白石花茶漬素各階段洗脫液；

(8)所得液冷凍24h，放在真空干燥設備里，抽真空，加熱溫度為45℃，干燥一定時間后取出，真空度控制在10pa，干燥時間為3h，得到高純度黑茶漬素2.68g，其含量在98.3％。