[發明專利]一種從紅景天中分離純化紅景天苷的生產方法

有效

• 申請號: 201210595582.3
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103059075A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07H15/18
• 分類號: C07H15/18;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種紅景天苷的生產方法，特別是涉及一種利用大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化紅景天苷的生產方法。

背景技術：

紅景天拉丁文學名Rhodiola?rosea，英文名Roseroot，別名，北極根，黃金根是景天科多年生草木或灌木植物，生長在海拔800——2500米高寒無污染地帶的珍稀野生植物。紅景天主要含苯丙酯類和類黃酮類。其獨特活性化學成分為苯丙酯類，rosavin(活性最強)，rosin，rosarin，rhodiolin，紅景天甙和其甙元，即對酪醇。用于改善睡眠、生血活血、抗腦缺氧、抗疲勞、活血止血、清肺止咳、化淤消腫、解熱退燒、滋補元氣等功效；外用于治療跌打損傷和燒燙傷。

紅景天苷為紅景天根莖提取物，經科學研究及臨床應用證明，紅景天苷具有增強運動耐力，抗氧化、抗糖尿病、抗肺炎及哮喘，抗癌等功效。近年來，人們發現天然植物紅景天中含有大量的紅景天苷，由于其原料紅景天來源較廣，從中提取紅景天苷已取得了可喜進展，名稱為“一種制備高純度紅景天苷的方法”的專利申請中便公開了將紅景天用熱水提取分子固定相色譜柱及硅膠色譜進行分離純化紅景天苷的方法。上述專利文獻中的紅景天苷提取工藝主要是經過熱水提取、色譜柱分離等步驟提取而成，雖然最后的紅景天苷純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效原料遠遠不如大孔吸附樹脂耦合硅膠柱層析分離純化法分離的效原料。

發明內容

本發明目的在于提供一種從紅景天中分離純化紅景天苷的生產方法；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效原料明顯、提取純度高的利用連續逆流提取與大孔吸附樹脂富集純化紅景天苷的生產工藝。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

一種從紅景天中分離純化紅景天苷的生產方法，其步驟如下：

(1)將紅景天粉碎后加入連續逆流提取罐用乙醇水溶液回流提取；

(2)將經1)處理的提取液過濾，得紅景天苷粗提液；

(3)將所得紅景天苷粗提液濃縮，得紅景天苷粗濃縮液；

(4)將所得紅景天苷粗濃縮液加水稀釋，并過濾，得濾液；

(5)將所得濾液上廣譜型大孔樹脂吸附柱，吸附完畢用水洗雜質，再用低度數的乙醇水溶液洗雜質，然后用高度數的乙醇水溶液洗脫，得紅景天苷洗脫液；

(6)將所得洗脫液濃縮成膏，得紅景天苷濃縮膏；

(7)將紅景天苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(8)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得紅景天苷半成品；

(9)將紅景天苷半成品用乙醇水溶液溶解，過濾，回收乙醇，濃縮，放置析出晶體，抽濾得紅景天苷成品。

所述步驟(1)中，紅景天粉碎過30～80目篩后再進行乙醇水溶液回流提取，提取溶劑為50％～85％的乙醇水溶液。

所述步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

所述步驟(1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率15～30Hz，主機1頻率18～20Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.5～2T/h，進料100～400kg/h。

所述步驟(4)中，稀釋水量為濃縮液體積的5倍，過濾得雜質棄去。

所述步驟(5)中，大孔樹脂吸附步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濾液通過吸附柱，流速每分鐘0.05ml/g樹脂，樹脂型號為HPD400、HPD100、DM-130或AB-8廣譜型大孔吸附樹脂。

所述步驟(5)中，大孔吸附樹脂柱高徑比為10～5∶1，低度數的乙醇水溶液為5％～20％乙醇水溶液，高度數的乙醇水溶液為50％～80％乙醇水溶液，洗雜質水量為3～5BV，洗雜質低度數的乙醇水溶液量為1～2BV，洗脫高度數的乙醇水溶液量為4BV。

所述步驟(7)中，硅膠層析步驟采用濕法裝柱，保留液面，將濃縮膏按重量1∶1拌活化后硅膠，并將拌好的混合物置于硅膠柱上方，洗脫液為乙酸乙酯∶石油醚體積比為50～85∶15的乙酸乙酯與石油醚混合物，洗脫流速每分鐘0.1ml/g硅膠，洗脫體積為5BV。硅膠活化條件為110℃30min。