[發明專利]一種鹿蹄草中提取金絲桃苷的生產方法

有效

• 申請號: 201210595560.7
• 申請日: 2012-12-13
• 公開（公告）號: CN103030674A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 姚德坤;姚德利;張亞紅;姚航;黃運生;吳海龍
• 申請（專利權）人: 大興安嶺林格貝有機食品有限責任公司
• 主分類號: C07H17/07
• 分類號: C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域：

本發明屬于天然有機化學領域，涉及一種金絲桃苷的生產方法，特別是涉及一種利用逆流提取聯合溶劑萃取大孔樹脂吸附分離純化鹿蹄草中金絲桃苷的生產方法。

背景技術：

鹿蹄草Pyrola?rotundifolia?ssp.chinensis，別名鹿壽草、破血丹、鹿含草、六銜草，為鹿蹄草科鹿蹄草屬植物。鹿蹄草含N-苯基-2-萘胺(N-phenyl-2-naphthylam-ine)，傘形梅笠草素(chimaphilin)，高熊果酚甙(homoarbutin)，沒食子酸(gallicacid)，原兒茶酸(protocatechuicacid)，鹿蹄草素，槲皮素(quercetin)，沒食子鞣質(gallotannin)，腎葉鹿蹄草甙(renifolin)，6-O-沒食子酰高熊果酚甙(6-O-galloylhomoarbutin)，金絲桃甙(hyperin)，沒食子酰金絲桃甙(galloylhyperin)。具有補虛，益腎，祛風除濕，活血調經，治虛弱咳嗽，勞傷吐血，風濕關節痛，崩漏，白帶，外傷出血等功能。

金絲桃苷金絲桃苷，又名槲皮素-3-O-β-D-吡喃半乳糖苷。屬于黃酮醇苷類化合物。苷元為槲皮素，糖基為吡喃半乳糖，由槲皮素的3位O原子以β糖苷鍵與糖基相連。金絲桃苷分布廣泛，具有抗炎、解痙、利尿、止咳、降壓、降低膽固醇、蛋白同化、局部和中樞鎮疼以及對心、腦血管的保護作用等多種生理活性，是一種重要的天然產物。近年來，人們發現天然植物鹿蹄草中含有大量的金絲桃苷，由于其原料鹿蹄草來源較廣，從中提取金絲桃苷已取得了可喜進展，名稱為“從鹿蹄草中分離純化高熊果酚苷、金絲桃苷的方法”的專利申請中便公開了分離純化高熊果酚苷、金絲桃苷的方法。上述專利文獻中的金絲桃苷提取工藝主要是經過萃取、大孔樹脂吸附、離子交換樹脂吸附等步驟精制而成，雖然最后的金絲桃苷純度很高，但其工藝本身耗費大，實際應用效果遠遠不如逆流提取聯合溶劑萃取大孔樹脂吸附分離的效果。

發明內容

本發明目的在于提供一種鹿蹄草中提取金絲桃苷的生產方法；本發明目的還在于提供一種方便快捷、原料來源豐富、提取效率高、分離純化效果明顯、提取純度高的利用連續逆流提取聯合溶劑萃取富集純化金絲桃苷的生產工藝。

本發明目的是通過如下技術方案實現的。

一種鹿蹄草中提取金絲桃苷的生產方法，其步驟如下：

(1)將鹿蹄草粉碎成粗粉后加入連續逆流提取罐用丙酮水溶液回流提取；

(2)將經(1)處理的提取液過濾，得金絲桃苷粗提液；

(3)將所得金絲桃苷粗提液濃縮，得金絲桃苷粗濃縮液；

(4)將所得金絲桃苷粗濃縮液泵入連續萃取灌組物料罐，萃取溶劑為乙酸乙酯，經由萃取塔得金絲桃苷乙酸乙酯萃取液；

(5)將金絲桃苷乙酸乙酯萃取液濃縮，得金絲桃苷濃縮膏；

(6)將金絲桃苷濃縮膏拌硅膠，并將拌好的混合物至于硅膠柱上方，經乙酸乙酯和石油醚混合液洗脫，得洗脫液；

(7)將洗脫液回收溶劑后濃縮干燥得金絲桃苷半成品；

(8)將金絲桃苷半成品用丙酮水溶液溶解，過濾，回收丙酮，濃縮，放置析出晶體，抽濾得金絲桃苷成品。

所述步驟(1)中，鹿蹄草粉后過30～80目篩再進行丙酮水溶液回流提取。提取溶劑為70％～85％的丙酮水溶液。

所述步驟(1)中，提取的設備為逆流提取生產線，包括提升機、進料傳送、逆流提取罐組主機1、掏料器1、擠汁機1、逆流提取罐組主機2、掏料器2、擠汁機2、出料傳送、中間泵、出液泵、暫存罐、換熱器、進液閥門等。粉碎過篩后原料由提升機加料口處勻速加入，提取液自流至暫儲罐經由出液泵連續泵出。

所述步驟(1)中，逆流生產線參數為，提升機頻率20～25Hz，主機1頻率16～18Hz，擠汁機1頻率45～50Hz，主機2頻率20～22Hz，擠汁機2頻率40～45Hz，出液泵流量0.2～0.6T/h，進料50～200kg/h。

所述步驟(4)中，萃取步驟由連續萃取罐組完成，包括溶劑罐、物料罐、重液罐、輕液罐、殘液罐、萃取塔、流量計、物料泵等。

所述步驟(4)中，連續萃取罐組參數為，溶劑泵流量1～3L/min，物料泵流量0.4～1L/min。