[發(fā)明專(zhuān)利]一種從野生黃芩里提取黃芩苷的新型工藝方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210595539.7
• 申請(qǐng)日: 2012-12-13
• 公開(kāi)（公告）號(hào): CN103044507A
• 公開(kāi)（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張亞紅;姚德坤;姚德利;萬(wàn)莉;焦龍
• 申請(qǐng)（專(zhuān)利權(quán)）人: 大興安嶺林格貝有機(jī)食品有限責(zé)任公司
• 主分類(lèi)號(hào): C07H17/07
• 分類(lèi)號(hào): C07H17/07;C07H1/08
• 代理公司: 暫無(wú)信息
• 代理人: 暫無(wú)信息

1.一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其步驟如下：

(1)酶解：

黃芩根粉碎至10-20目，采用復(fù)合纖維素酶，酶用量為底物的0.5-1％，酶解溫度40-50℃，保溫沉淀2-4h；

(2)超聲提取：

加入一定體積濃度乙醇，超聲波提取，超聲頻率50-80KHZ，料液比1∶8-10，超聲時(shí)間50-80min，薄層層析檢測(cè)分析，回收乙醇，得粗提液；

(3)過(guò)濾：

將提取液經(jīng)4℃左右靜置4-6h，過(guò)濾得上清液；

(4)聚酰胺初步精制：

將所得溶液拌入干燥的聚酰胺粉末，先以水洗去水溶性雜質(zhì)，再用20％、40％、60％、80％體積濃度乙醇依次洗脫，收集洗脫液，得提取液；

(5)聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用純化：

將提取液水浴蒸至近干，加少量乙醇與1/4-1/6，藥材用量的聚酰胺粉拌合，水浴揮去溶劑，將聚酰胺放置底部鋪有棉花的滲漉筒中，水洗脫至無(wú)色，取出鋪在填充于3倍至5倍于藥材用量的大孔樹(shù)脂上。濕法裝柱，樹(shù)脂柱的高徑比為5∶1-8∶1，流速為3-5BV/h；

(6)乙醇洗脫：

在常溫常壓下，以1-3BV/h流速，用乙醇液洗脫，洗脫體積為5-7BV；

(7)重結(jié)晶：

取純化的黃芩苷按一定的量加甲醇，加熱溶解，趁熱抽濾，放置過(guò)夜，析出結(jié)晶，過(guò)濾，分離晶體；將剩余物用如上方法加熱溶解，重結(jié)晶，如此反復(fù)兩次，得到精制的黃芩苷，純度在98％以上。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其特征是，在所述的步驟(1)中，采用的酶是復(fù)合纖維素酶。

3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其特征是，在所述的步驟(4)中，聚酰胺目數(shù)為60-80目。

4.根據(jù)權(quán)利要求3所述的一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其特征是，在所述的步驟(5)中，大孔樹(shù)脂為NKA-II、HPD100、AB-8中的一種。

5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其特征是，在所述的步驟(6)中，洗脫液乙醇體積濃度為80-90％。

6.根據(jù)權(quán)利要求5所述的一種采用生物酶解、超聲波提取、聚酰胺-大孔樹(shù)脂聯(lián)用技術(shù)，得到高純度黃芩苷的新方法，其特征是，在所述的步驟(7)中，黃芩苷與甲醇加量為1∶50-100。