[發明專利]一種甲磺酸伊馬替尼α晶型晶體的制備方法在審
| 申請號： | 201210595381.3 | 申請日： | 2012-12-14 |
| 公開（公告）號： | CN103044396A | 公開（公告）日： | 2013-04-17 |
| 發明（設計）人： | 錢剛;顏峰峰;張文靈;王曙東 | 申請（專利權）人： | 浙江華海藥業股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D401/04 | 分類號： | C07D401/04 |
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| 地址： | 31702*** | 國省代碼： | 浙江;33 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 甲磺酸伊馬替尼 晶體 制備 方法 | ||
【權利要求書】：
1.一種甲磺酸伊馬替尼α晶型晶體的制備方法，其特征在于該方法包括：伊馬替尼游離堿在C1-C4的醇類和選自C3-C7的酮類、環己烷、甲基叔丁基醚任意之一的混合溶劑中懸浮，滴加甲磺酸至懸浮液中，升溫反應完畢后自然冷卻，得到甲磺酸伊馬替尼α晶型的晶體。
2.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于所述C1-C4的醇類溶劑選自甲醇、乙醇、異丙醇、正丁醇、仲丁醇，所述的C3-C7的酮類選自丙酮、2-丁酮、甲乙酮、甲基丙基酮、甲基異丁基酮、環己酮、4-甲基環己酮。
3.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于懸浮伊馬替尼游離堿所用的溶劑的量為伊馬替尼游離堿質量的5～50倍(mL/g)。
4.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于加熱反應溫度是35℃～115℃。
5.根據權利要求4所述的制備方法，其特征在于加熱反應溫度為回流溫度。
6.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于在-20～30℃析晶。
7.根據權利要求6所述的制備方法，其特征在于析晶溫度為25℃。
8.根據權利要求1所述的制備方法，其特征在于晶體過濾后，在40～100℃溫度下真空干燥。
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