[發明專利]一種阻燃聚酯薄膜及其制備方法

無效

• 申請號: 201210595021.3
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103102655A
• 公開（公告）日: 2013-05-15
• 發明（設計）人: 元東海;周光大;林建華
• 申請（專利權）人: 杭州福斯特光伏材料股份有限公司
• 主分類號: C08L67/02
• 分類號: C08L67/02;C08G63/692;C07F9/6593
• 代理公司: 杭州天正專利事務所有限公司 33201
• 代理人: 黃美娟;王兵

1.一種阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃聚酯薄膜按以下方法制備得到：

二元酸和二元醇按物質的量之比1:1.1~1.5加入反應釜內，然后加入阻燃單體、抗氧化劑、酯化催化劑，氮氣環境下，升溫至120~140℃攪拌反應0.5~1小時，再升溫至240~260℃，在釜內壓力為0.2~0.4Mpa下進行酯化反應，反應2~3小時，然后抽真空、升溫至260~285℃，在絕對壓力小于60pa下，進行縮聚反應2~3小時，制備得到阻燃聚酯物；所述阻燃單體的物質的量用量為二元酸的物質的量的1~5%；?所述阻燃聚酯物在120℃~150℃下干燥6~8小時后，在氮氣保護下，經熔融擠出、雙軸拉伸，制得所述阻燃聚酯薄膜；

所述二元酸為對苯二甲酸；所述二元醇為乙二醇或丁二醇；

所述阻燃單體為如式I或式II所示的化合物：

。

2.如權利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃單體按以下方法制備得到：

（1）六氯環三磷腈溶于乙腈溶劑中，然后加入碳酸鉀充分攪拌，50~60℃緩慢滴加對羥基苯甲醛溶于乙腈的溶液，滴加完畢后在氮氣保護下，升溫回流反應3~4h，冷卻至50~60℃，緩慢滴加苯酚溶于乙腈的溶液，滴加完畢再升溫回流反應8~10h，反應結束后，反應液a后處理得到如式III所示的中間體；所述六氯環三磷、對羥基苯甲醛、苯酚、碳酸鉀的物質的量之比為1：2~2.1：4.2~4.3：9~10;

（2）步驟（1）得到的如式III所示的中間體溶于四氫呋喃中，再加入高錳酸鉀、氫氧化鈉和蒸餾水，升溫回流反應12~15h，反應結束后，反應液b后處理得如式I所示的化合物；所述如式III所示的中間體、高錳酸鉀、氫氧化鈉的物質的量之比為1：2.9~3.2:2.0~2.3;

（3）步驟（1）得到的如式III所示的中間體溶于二氯甲烷中，再加入硼氫化鈉、硫酸銅，室溫攪拌反應16~20h，反應結束后，反應液c后處理得到如式II所示的化合物；所述如式III所示的中間體、硼氫化鈉、硫酸銅的物質的量之比為1：3~3.2:0.28~0.35。

3.如權利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述抗氧化劑為抗氧劑1010、抗氧劑1076或抗氧劑1425。

4.如權利要求3所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述抗氧化劑的質量用量為二元酸與二元醇的總質量的0.1~0.5%。

5.如權利要求1所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述酯化催化劑為醋酸錳、醋酸鈷、醋酸銻或三氧化二銻。

6.如權利要求5所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述酯化催化劑的質量用量為二元酸與二元醇的總質量的0.01~0.1%。

7.如權利要求2所述的阻燃聚酯薄膜，其特征在于所述阻燃單體按以下方法制備得到：

（1）六氯環三磷腈溶于乙腈溶劑中，然后加入碳酸鉀充分攪拌，50~60℃緩慢滴加對羥基苯甲醛溶于乙腈的溶液，滴加完畢后在氮氣保護下，升溫回流反應3~4h，冷卻至50~60℃，緩慢滴加苯酚溶于乙腈的溶液，滴加完畢再升溫回流反應8~10h，反應液a冷卻、過濾、濾液a蒸餾回收溶劑，剩余物溶于甲苯，依次用氫氧化鈉水溶液、稀鹽酸、去離子水洗至中性，干燥，過濾，濾液b蒸除溶劑后得到如式III所示的中間體；所述六氯環三磷、對羥基苯甲醛、苯酚、碳酸鉀的物質的量之比為1：2~2.1：4.2~4.3：9~10;

（2）步驟（1）得到的如式III所示的中間體溶于四氫呋喃中，再加入高錳酸鉀、氫氧化鈉和蒸餾水，升溫回流反應12~15h，反應結束后，反應液b過濾，濾液c依次用稀鹽酸、去離子水洗滌至中性，干燥，過濾，濾液d蒸除溶劑后得如式I所示的化合物；所述如式III所示的中間體、高錳酸鉀、氫氧化鈉的物質的量之比為1：2.9~3.2:2.0~2.3;

（3）步驟（1）得到的如式III所示的中間體溶于二氯甲烷中，再加入硼氫化鈉、硫酸銅，室溫攪拌反應16~20h，反應結束后，反應液c過濾，濾液e用去離子水洗至中性，干燥，過濾，濾液f蒸除溶劑后得到如式II所示的化合物；所述如式III所示的中間體、硼氫化鈉、硫酸銅的物質的量之比為1：3~3.2:0.28~0.35。