[發明專利]一種硅膠色譜填料及其制備方法

有效

• 申請號: 201210594962.5
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103028383A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發明（設計）人: 薛昆鵬;趙岳星;姚立新
• 申請（專利權）人: 浙江月旭材料科技有限公司
• 主分類號: B01J20/286
• 分類號: B01J20/286;B01J20/281;B01J20/283;B01J20/30
• 代理公司: 隆天國際知識產權代理有限公司 72003
• 代理人: 劉春生;于寶慶

1.一種具有兩性離子的親水性硅膠色譜填料的制備方法，包括如下步驟：?

(1)將硅膠活化預處理，制得活化硅膠；?

(2)將所述活化硅膠環氧基化改性，制得環氧基改性硅膠；?

(3)在環氧基改性硅膠上引入叔胺基，制得叔胺基改性硅膠；?

(4)在所述叔胺基改性硅膠上引入磺酸基，制得所述具有兩性離子的親水性硅膠色譜填料。?

2.如權利要求1所述的制備方法，其特征在于，?

所述步驟(1)包括：?

將硅膠用蒸餾水清洗兩次，然后用氫氟酸水溶液浸泡，隨后用蒸餾水洗滌至pH值中性，最后用丙酮洗滌并干燥；?

所述步驟(2)包括：?

以甲苯為溶劑，將所述活化硅膠溶解均勻后，加入環氧基硅烷化試劑，在攪拌和回流下進行反應；?

所述步驟(3)包括：?

將所述環氧基改性硅膠與33wt%的二甲胺水溶液在攪拌和回流下進行反應，待反應結束后，分別用蒸餾水和丙酮進行洗滌并真空干燥；?

所述步驟(4)包括：?

以乙腈為溶劑，將所述叔胺基改性硅膠與磺化試劑在攪拌和回流下進行反應，反應結束后，依次用水、甲醇和丙酮進行洗滌并真空干燥。?

3.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(1)中，所述氫氟酸水溶液質量濃度為0.04-0.08%，所述硅膠的質量與氫氟酸水溶液的體積之比為1:8-1:10，所述氫氟酸水溶液浸泡的時間為22-24小時。?

4.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述環氧基硅烷化試劑為γ-(2,3-環氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷。?

5.如權利要求3所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述活化硅膠與環氧基硅烷化試劑的質量比為1:0.5-1:2，反應溫度為90-110°C，反應時間為20-24小時。?

6.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述活化硅膠與甲苯溶劑的質量體積比為1:4-1:6。?

7.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(3)中，所述環氧基改性硅膠的質量與二甲胺水溶液的體積之比為1:3-1:8；反應溫度為50-90°C，反應時間為16-20小時。?

8.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(4)中，且所述叔胺基改性硅膠的質量與1,3-丙磺酸內酯的體積之比為1:0.5-1:2；反應溫度為70-100°C，反應時間為46-50小時。?

9.如權利要求2所述的制備方法，其特征在于，在所述步驟(2)中，所述環氧基改性硅膠依次用蒸餾水、THF/水、THF以及乙腈清洗。?

10.一種具有兩性離子的親水性硅膠色譜填料，通過如權利要求1-9中任一項所述的制備方法制備。?