[發明專利]RA97甜菊糖甙的不定形晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201210594883.4
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103059079A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王彥飛;樓鵬;喬長晟;李政;馬正旺
• 申請（專利權）人: 天津北洋百川生物技術有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.RA97的甜菊糖甙的不定形晶型form?I,所述甜菊糖甙RA97的不定形晶型Form?I結構如圖1、圖3和圖4所示，其X-射線粉末衍射圖譜中無特定2θ特征峰位。

2.根據權利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I，其特征在于所述Form?I的紅外吸收圖譜特征峰位于550cm。

3.根據權利要求1所述的RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I，其特征在于所述Form?I的DSC掃描顯示200℃前無固定熔點。

4.如權利要求1-3任一所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，包括如下步驟：

甜菊糖甙粗品與溶劑混合，控溫30℃~40℃使其溶解；再梯度加熱至40℃~70℃回流6小時，保持溶液溫度在40℃以上熱過濾除去不溶物；然后攪拌冷卻至室溫，過濾得結晶物，烘干得到無定形晶型Form?I；溶劑由甲醇、乙醇、丙酮或水中至少一種組成；所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質量比為1：10-40。

5.如權利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇和水。

6.如權利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述甜菊糖甙粗品與溶劑混合步驟中可在溶劑中添加一種或多種助溶劑，所述助溶劑為：異丙醇或異丁醇。

7.如權利要求4或5所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑的質量比為1：2-20，所述溶劑與助溶劑的質量比為1-15：1。

8.如權利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇。

9.如權利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述溶劑由甲醇和水組成，甲醇和水的質量比例為1:1；所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質量比為1：15。

10.如權利要求4所述RA97的甜菊糖甙的不定形晶型Form?I的制備方法，其特征在于所述溶劑為甲醇；所述助溶劑為：異丙醇；所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑的質量比為1：10，所述溶劑與助溶劑的質量比為8：1。