[發明專利]三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法無效
| 申請號： | 201210594616.7 | 申請日： | 2012-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103044474A | 公開（公告）日： | 2013-04-17 |
| 發明（設計）人： | 劉喜民;于景東;張斌;周士蒿;孫剛強;馬西勝 | 申請（專利權）人： | 東營合益化工有限公司;于景東 |
| 主分類號： | C07F5/02 | 分類號： | C07F5/02 |
| 代理公司： | 上海思微知識產權代理事務所(普通合伙) 31237 | 代理人： | 鄭瑋 |
| 地址： | 257041 山*** | 國省代碼： | 山東;37 |
| 權利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 氟化 碳酸 二甲 絡合物 低溫 制備 方法 | ||
1.一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，包括以下步驟：
1）造氣反應：造氣容器內，以硼酸和無水氫氟酸為原料，脫水生成三氟化
硼氣體，脫水劑為三氧化硫；
2）提純：提純容器內，將生成的三氟化硼氣體經濃硫酸提純；
3）絡合反應：絡合容器內，將提純后的三氟化硼氣體與碳酸二甲酯進行絡
合反應；
4）結晶過濾：過濾器內，將絡合反應的反應液降溫析晶，收集固體即為三
氟化硼碳酸二甲酯絡合物產品。
2.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟1）中，通過抽真空將生成的三氟化硼導出，真空度為0.07-0.098MPa。
3.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟1）的造氣反應的反應溫度為18~48℃，反應時間為4~15小時。
4.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟2）中所述濃硫酸的濃度為85~98%。
5.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟2）中，表壓力為0~0.5MPa。
6.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟3）中的絡合反應的反應溫度為20~40℃，反應時間為4~12小時。
7.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟3）和步驟4）同時進行，反應液在絡合容器與過濾器之間循環流動，過濾器溫度比絡合反應的反應溫度低8~15℃。
8.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟1）中物料重量比為：三氧化硫∶硼酸∶氫氟酸＝4~12∶1~3∶1~3。
9.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，所述步驟3）中物料重量比為：碳酸二甲酯∶三氟化硼氣體=6∶3~6。
10.根據權利要求1所述一種三氟化硼碳酸二甲酯絡合物的低溫制備方法，其特征在于，步驟4）收集的產品中三氟化硼含量為40~43wt%。
該專利技術資料僅供研究查看技術是否侵權等信息，商用須獲得專利權人授權。該專利全部權利屬于東營合益化工有限公司;于景東，未經東營合益化工有限公司;于景東許可，擅自商用是侵權行為。如果您想購買此專利、獲得商業授權和技術合作，請聯系【客服】
本文鏈接：http://www.szxzyx.cn/pat/books/201210594616.7/1.html，轉載請聲明來源鉆瓜專利網。
