[發(fā)明專利]有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料及其制備方法

無(wú)效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210594303.1
• 申請(qǐng)日: 2012-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103030134A
• 公開（公告）日: 2013-04-10
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 萬(wàn)穎;李燕
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 上海師范大學(xué)
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;C01G25/02;B82Y30/00
• 代理公司: 上海伯瑞杰知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理有限公司 31227
• 代理人: 吳澤群

1.一種有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料，其特征在于，比表面積為300～594m²/g；孔容為0.20～0.48cm³/g；孔徑為2.5～3.2nm。

2.權(quán)利要求1所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料，其特征在于，其中二氧化鋯的含量為30wt%～70wt%。

3.權(quán)利要求1或2所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，包括如下步驟：

（1）將鋯的Stober溶液加入到含有非離子表面活性劑的醇水混合液中，攪拌10～60min后加入含有可溶性樹脂的醇溶液，繼續(xù)攪拌10～60min；揮發(fā)溶劑，得到固體；

（2）將步驟（1）得到的固體低溫?zé)峁蹋?/p>

（3）將步驟（2）產(chǎn)物經(jīng)高溫焙燒除去表面活性劑得到碳-二氧化鋯納米復(fù)合材料。

4.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，可溶性鋯鹽與可溶性樹脂為2～9mmol：1g；可溶性鋯鹽與及表面活性劑用量比為1.5～5mmol∶1g。

5.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述鋯的Stober溶液通過(guò)以下方法制備：將可溶性鋯鹽溶解于-5～0℃的溶劑I，溶劑I為醇和水的混合物，且醇與水體積比為10～20：1；鋯的Stober溶液中，鋯的含量為0.2～0.4mol/L。

6.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述可溶性樹脂是酚醛樹脂，分子量為200～5000，在含有可溶性樹脂的醇溶液中，酚醛樹脂含量為15wt%～20wt%。

7.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑選自聚環(huán)氧乙烷－聚環(huán)氧丙烷、聚環(huán)氧乙烷－聚環(huán)氧丁烷、烷烴－聚環(huán)氧乙烷二嵌段或者三嵌段共聚物表面活性劑中的一種或一種以上混合物；通式為CaH2a+1EOb、EOcPOdEOc、EOcBOdEOc、EOcBOd、EOcPOd，其中a=10~18，b=5~25；c=5~135，d=25~135。

8.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，所述非離子表面活性劑選自C₁₂H₂₅EO₂₃、C₁₆H₃₃EO₁₀、C₁₈H₃₇EO₁₀、P123EO₂₀PO₇₀EO₂₀、F127EO₁₀₆PO₇₀EO₁₀₆、EO₁₃₂PO₅₀EO₁₃₂中的一種或一種以上混合物；所述含有非離子表面活性劑的醇水混合液中，醇與水的體積比為4～10：1；非離子表面活性劑含量為0.05～0.2g/ml。

9.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（1）中，在35～50℃下處理18～48h揮發(fā)溶劑得到固體；步驟（2）所述低溫?zé)峁痰姆椒樵?5～85℃熱聚18～48h。

10.權(quán)利要求3所述有序介孔碳-二氧化鋯復(fù)合材料的制備方法，其特征在于，步驟（3）所述的高溫焙燒方法為，在氮?dú)饣蚨栊詺怏w保護(hù)下，以1～1.2℃/min速率升溫至350～355℃，再以2～2.5℃/min速率升溫至790～800℃焙燒2～5小時(shí)。