[發(fā)明專利]一種吡咯啉酮染料化合物及其中間體的制備方法無效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210594261.1 | 申請日： | 2012-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103232376A | 公開（公告）日： | 2013-08-07 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 李棟;趙敏 | 申請（專利權(quán)）人： | 上海安諾其紡織化工股份有限公司 |
| 主分類號： | C07D207/44 | 分類號： | C07D207/44 |
| 代理公司： | 上海智信專利代理有限公司 31002 | 代理人： | 胡美強;王衛(wèi)彬 |
| 地址： | 201717 上海市青浦*** | 國省代碼： | 上海;31 |
| 權(quán)利要求書： | 查看更多 | 說明書： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 吡咯 染料 化合物 及其 中間體 制備 方法 | ||
1.一種如式III所示的吡咯啉酮染料化合物的中間體的制備方法，其特征在于包含下列步驟：惰性有機溶劑中，惰性氣體保護下，無水條件下，將4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽與鹵代試劑進行如下所示的鹵代反應(yīng)，即可；
其中，所述的鹵代試劑的結(jié)構(gòu)如下所示：
其中，Y為C1~C4烷基，或者對位C1~C4烷基取代的苯基；所述的X為氯或溴。
2.如權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于：所述的惰性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氫呋喃、環(huán)己烷和二甲基亞砜中的一種或多種；和/或，所述的鹵代試劑與所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽的摩爾比為1.05：1~1.5：1；和/或，所述的鹵代反應(yīng)的溫度為-10~10℃。
3.一種如式IV所示的吡咯啉酮染料化合物的制備方法，其特征在于包含下列步驟：惰性有機溶劑中，惰性氣體保護下，無水條件下，將4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽與鹵代試劑，以及如式V所示的取代苯胺進行如下所示的鹵代反應(yīng)和縮合反應(yīng)，即可；
其中，鹵代試劑的定義同權(quán)利要求1所述，R1和R2獨立的為H或C2~C8烷基。
4.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：當(dāng)R1和R2獨立的為H或C2~C8烷基時，所述C2~C8烷基為甲基、乙基、異丙基、異丁基或丁基。
5.如權(quán)利要求3或4所述的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包含下列步驟：將如式Ｖ所示的取代苯胺、4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽，以及惰性有機溶劑的混合溶液，與所述鹵代試劑進行鹵代反應(yīng)和縮合反應(yīng)，即可。
6.如權(quán)利要求5所述的制備方法，其特征在于：所述的制備方法包含下列步驟：將鹵代試劑滴加至所述的混合溶液中，進行鹵代反應(yīng)和縮合反應(yīng)，即可。
7.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的惰性有機溶劑為N,N-二甲基甲酰胺N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、四氫呋喃、環(huán)己烷和二甲基亞砜中的一種或多種。
8.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的鹵代試劑與所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽的摩爾比為1.05：1~1.5：1；和/或，所述的如式Ｖ所示的取代苯胺與所述的4-氰基-5-二氰基甲基-3-羥基-2-氧-3-吡咯啉二鈉鹽的摩爾比為1.05：1~1.5：1。
9.如權(quán)利要求3所述的制備方法，其特征在于：所述的鹵代反應(yīng)和縮合反應(yīng)交替同時進行，溫度為-10~80℃。
10.如權(quán)利要求9所述的制備方法，其特征在于：所述的鹵代反應(yīng)和縮合反應(yīng)交替同時進行，先在-10~10℃反應(yīng)1~3小時，再在5~60℃反應(yīng)2~3小時。
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