[發明專利]一種對氯苯肼鹽酸鹽的制備方法

無效

• 申請號: 201210594118.2
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103910650A
• 公開（公告）日: 2014-07-09
• 發明（設計）人: 馬榮潔
• 申請（專利權）人: 天津市旗東化工廠
• 主分類號: C07C243/22
• 分類號: C07C243/22;C07C241/02
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種對氯苯肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：包括如下步驟：

1）對氯苯胺在酸性條件下，5～10℃，滴加20%亞硝酸鈉水溶液進行重氮反應，生成重氮鹽；

2）室溫條件下向亞硫酸銨水溶液滴加步驟1得到的重氮鹽溶液后，升溫至50-60℃,保溫3～4h；

3）步驟2所得溶液在50-70℃時，滴加20%鹽酸溶液，保溫1-2h，降溫、過濾、洗滌、出料，烘干得成品。

2.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：進一步地，包括如下步驟：

1）將對氯苯胺投入一定量的水中，開啟攪拌，滴加三倍于對氯苯胺的物質的量的鹽酸溶液，滴畢，升溫至60℃，待對氯苯胺鹽酸鹽全部溶解后，降溫至5-10℃，此時可見析出對氯苯胺鹽酸鹽細小晶體，滴加20%亞硝酸鈉水溶液，滴加終點淀粉kI試紙變藍，維持此溫度反應體系保溫1小時，保持體系pH為1-2；

2）室溫下，向亞硫酸銨水溶液中滴加步驟1得到的重氮鹽水溶液，反應液呈黃色渾濁，滴畢，pH=6.5-8，升溫至50-60℃反應3-4h，至反應液透明；

3）在50-70℃條件下步驟2所得反應液滴加20％鹽酸，隨著鹽酸的加入，反應液析出結晶，繼續保溫1小時，降溫至15℃，出料，抽濾，洗滌，得對氯苯肼鹽酸鹽粗品；于80℃烘干得成品。

3.根據權利要求1所述的一種對氯苯肼鹽酸鹽的制備方法，其特征在于：進一步地，包括如下步驟：

1）將對氯苯胺38.7kg投入82kg水中，開啟攪拌，滴加三倍于對氯苯胺的物質的量的鹽酸溶液109kg，滴畢，升溫至60℃，待對氯苯胺鹽酸鹽全部溶解后，降溫至5-10℃，此時可見析出對氯苯胺鹽酸鹽細小晶體，滴加20%亞硝酸鈉水溶液，滴加終點淀粉kI試紙變藍，維持此溫度反應體系保溫1小時，保持體系pH為1-2；

2）室溫下，向反應罐中投入亞硫酸銨水溶液220kg，含亞硫酸銨750mol，向亞硫酸銨水溶液中滴加步驟1得到的重氮鹽水溶液，反應液呈黃色渾濁，滴畢pH=6.5-8，升溫至50-60℃反應3-4h，至反應液透明；

3）在50-70℃條件下步驟2所得反應液滴加20％鹽酸280kg，隨著鹽酸的加入，反應液析出結晶，繼續保溫1小時，降溫至15℃，出料，抽濾，洗滌，得對氯苯肼鹽酸鹽粗品；于80℃烘干得成品凈重47kg,純度99.2%。