[發明專利]一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法有效
| 申請號: | 201210593462.X | 申請日: | 2012-12-29 |
| 公開(公告)號: | CN103058933A | 公開(公告)日: | 2013-04-24 |
| 發明(設計)人: | 高平章;吳洪;謝曉蘭;呂鳳嬌;姬長鵬 | 申請(專利權)人: | 泉州師范學院;武漢羅化科技有限公司 |
| 主分類號: | C07D237/20 | 分類號: | C07D237/20 |
| 代理公司: | 泉州市文華專利代理有限公司 35205 | 代理人: | 王美花 |
| 地址: | 362000 *** | 國省代碼: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 一種 甲基 氨基 工業化 制備 方法 | ||
1.一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法,其特征在于:以6-甲基-3-氯噠嗪為原料,并濃氨水進行氨化反應,產物經水重結晶純化后得到6-甲基-3-氨基噠嗪和副產物6-甲基-噠嗪-3-酮。
2.根據權利要求1所述的一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法,其特征在于:所述濃氨水的質量濃度為25%-28%,氨化反應的溫度為120℃-150℃,反應壓力為0.2-0.4MPa。
3.根據權利要求1所述的一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法,其特征在于:氨化反應完成后,待反應液冷卻至室溫后,用稀鹽酸調節該反應液的pH=7-8,然后靜置,反應液有固體析出,過濾得到6-甲基-3-氨基噠嗪。
4.根據權利要求3所述的一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法,其特征在于:將過濾掉6-甲基-3-氨基噠嗪的濾液進行濃縮,再次調節pH=5.0-5.5;然后靜置,有固體析出;過濾得到副產物6-甲基-噠嗪-3-酮。
5.根據權利要求1-5任一項所述的一種6-甲基-3-氨基噠嗪的工業化制備方法,其特征在于:所述副產物6-甲基-噠嗪-3-酮通過與三氯氧磷氯代反應后,生成6-甲基-3-氯噠嗪。
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