[發(fā)明專利]一種扁平狀磁性粉體及其制備方法

有效

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• 申請日: 2012-12-30
• 公開（公告）號: CN103050209A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設計）人: 瞿志學;王群;孫忠巍;王澈;李永卿;唐章宏
• 申請（專利權）人: 北京工業(yè)大學
• 主分類號: H01F1/147
• 分類號: H01F1/147;H01F1/20;B22F1/00
• 代理公司: 北京思海天達知識產權代理有限公司 11203
• 代理人: 張慧

技術領域

本發(fā)明涉及一種微觀形貌及性能可控的扁平狀磁性粉體及其制備方法，屬于磁性粉體制備技術領域。

背景技術

隨著電子電工及信息通訊技術的發(fā)展，軟磁材料的應用越來越廣泛，尤其是在各類變壓器、電感元件、濾波器件等應用領域。目前，以鐵為代表的軟磁金屬及其合金材料以其極高的磁導率和飽和磁感應強度在上述某些應用領域中具有不可替代的作用。然而，由于此類材料電阻率較低，在交變磁場中磁體會產生嚴重的渦流損耗和趨膚效應，這一現(xiàn)象極大地限制了這類材料的應用頻率范圍，無法滿足現(xiàn)今電子器件應用不斷向高頻化發(fā)展的實際需求。而另一方面，電阻率較高的鐵氧體材料的應用雖然很大程度上拓寬了軟磁材料的使用頻率范圍，但其磁導率、飽和磁化強度以及飽和磁感應強度都要比金屬軟磁材料低得多，這影響了其磁學性能的提高，使其很難應用于強電、大功率的領域。

為避免趨膚效應，最為有效的方法是將材料制成尺度小于趨膚深度的扁平狀磁粉或細顆粒磁粉，再加以絕緣處理。除了減小趨膚效應外，扁平化還能增加材料的形狀各向異性，減弱扁平方向的退磁場，從而改善材料的電磁性能。例如，研究表明，扁平化Fe-Si-Al合金粉體的磁導率虛部在GHz頻段內會出現(xiàn)“雙峰”頻散特性，能夠在較寬頻段內保持較高的數(shù)值。不過，由于這類合金的硬度較高，扁平化的球磨時間需要幾十甚至上百小時，極大地增加了能源消耗，降低了生產效率。此外，這類合金的耐磨性、抗氧化性均有待提高。而氮化鐵γ′-Fe₄N材料是一類新型磁性材料，具有與純Fe相近的比飽和磁化強度、高飽和磁感應強度，并且其電阻率與純Fe相比提高了一個數(shù)量級，高于坡莫合金、Fe-Si-Al合金等軟磁合金材料。通過對Fe₄N材料的扁平化處理，不僅可以進一步減小趨膚效應，而且由于垂直于板片狀粉體表面的退磁因子接近于1，通過控制其扁平化程度使粉體在樣品壓制過程中產生擇優(yōu)取向的程度也相應改變，進而改變樣品面內的各向異性場，從而可以實現(xiàn)對材料截止頻率等電磁性能的調控。除此之外，它還具有優(yōu)于金屬磁性材料的良好的耐磨性、抗氧化性和耐腐蝕性能。因此，扁平狀Fe₄N粉體將有望成為綜合性能良好的磁性粉體。

發(fā)明內容

本發(fā)明的目的在于提供一種適合于高頻應用的微觀形貌可控的扁平狀磁性粉體，通過調控粉體的扁平度來調控其電磁性能；同時提供一種操作簡單、效率高的粉體制備方法，以利于對粉體微觀形貌進行調控。

本發(fā)明所提供的扁平狀磁性粉體，其特征在于，其主要物相為γ'-Fe₄N，粉體為扁平板片狀形貌，粉體板面最大直徑與粉體厚度之比為10~200。其徑厚比可根據(jù)實際應用進行選擇、調節(jié)。

以上所述的扁平狀磁性粉體優(yōu)選厚度范圍為0.1~9μm，其最大厚度應小于粉體應用頻率下的趨膚深度。

本發(fā)明扁平狀磁性粉體優(yōu)選物相為純γ'-Fe₄N物相。

本發(fā)明采用先扁平化后氮化的方法制備上述扁平狀磁性粉體，其制備方法包括以下步驟：首先，選取平均粒徑1~50μm的球形純鐵粉體或平均粒徑1~50μm且平均軸比在1~5的純鐵粉體作為原料；將純鐵粉體加入不銹鋼球磨罐中，以無水乙醇或去離子水為研磨介質，在球磨機上濕磨15min~5h；球磨后的粉體干燥后真空退火30min~3h，退火溫度為300~700℃；最后，將粉體置于管式爐中于500~750℃下氮化3~7h，氮化氣氛為NH₃/H₂混合氣，NH₃/H₂氣體體積比為2:1~1:2。

一般情況下，在上述制備方法的條件下，氫氣比例隨合成溫度升高而增大，氮化溫度或/和氮化時間隨著粉體厚度或板面的增加而增加，有利于得到純相物質。

本發(fā)明的優(yōu)點在于：將電阻率相對較高的Fe₄N進行扁平化處理，有效地降低了材料的趨膚效應，從而有利于高頻應用；采用純鐵這樣硬度較低的粉體為原料，有利于大幅降低扁平化的時間，提高生產效率，并易于實現(xiàn)粉體微觀形貌的調控；先扁平化后氮化的制備方法操作簡單，能很好地固定球磨后粉體的微觀形貌，進而通過調整工藝條件（如根據(jù)目標徑厚比可選擇不同的粒徑不同形貌的原材料，也可選擇不同的球磨時間等）實現(xiàn)粉體厚度、扁平度等技術參數(shù)的調控，從而實現(xiàn)對粉體電磁性能的調控；此外，F(xiàn)e₄N磁性粉體相較于Fe-Si-Al合金等軟磁合金材料來說，具有密度小、耐磨性好、抗氧化性和耐腐蝕性能優(yōu)異等等優(yōu)點。

附圖說明