[發明專利]總甙95甜菊糖甙的不定形晶型及其制備方法

無效

• 申請號: 201210592395.X
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103113431A
• 公開（公告）日: 2013-05-22
• 發明（設計）人: 王彥飛;喬長晟;樓鵬;李政;馬正旺
• 申請（專利權）人: 天津北洋百川生物技術有限公司
• 主分類號: C07H15/256
• 分類號: C07H15/256;C07H1/06
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

1.一種總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型，所述甜菊糖甙的無定形晶型X-射線粉末衍射圖譜中無特定2θ特征峰位，結構見圖1、3和4；甜菊糖甙無定形晶型的拉曼圖譜特征峰位于550cm。

2.根據權利要求1所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的制備方法，包括如下步驟：

（a）將甜菊糖甙粗品與有機溶劑混合，控溫30℃-40℃使其溶解；

（b）攪拌下控溫40℃-60℃養晶3-5小時，自然冷卻至室溫，析出沉淀；

（c）分離，干燥得到甜菊糖甙新晶型Form；

有機溶劑由甲醇、乙醇、丙酮、氯仿或甲酸乙酯任一種或多種組成；所述甜菊糖甙粗品與溶劑的質量比為1：10-40。

3.根據權利要求2所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的制備方法，其特征在于所述有機溶劑中可添加一種或多種助溶劑，助溶劑選自：水、異丙醇或異丁醇。

4.根據權利要求2或3所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的制備方法，其特征在于，添加助溶劑時，所述甜菊糖甙粗品與溶劑和助溶劑二者的質量比為1：2-20。

5.根據權利要求4所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的制備方法，其特征在于，所述溶劑與助溶劑的質量比為1-15：1。

6.根據權利要求2所述總甙95的甜菊糖甙的無定形晶型的制備方法，其特征在于，將甜菊糖甙粗品10g加入甲醇20克，加熱至35℃使其溶解，再梯度加熱至55℃回流3小時，熱過濾除去不溶物;然后攪拌下冷卻至室溫，過濾，60℃噴霧干燥得到無定形晶型Form樣品7.0g,收率70%，甜菊糖甙總甙的HPLC純度為98.5%。