[發明專利]一種基于細粉熱處理的燒結Nd-Fe-B系磁鐵制作方法

有效

• 申請號: 201210592341.3
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103050267A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 永田浩;吳沖滸
• 申請（專利權）人: 廈門鎢業股份有限公司
• 主分類號: H01F41/02
• 分類號: H01F41/02;H01F7/02;H01F1/057;B22F3/16
• 代理公司: 廈門市首創君合專利事務所有限公司 35204
• 代理人: 連耀忠

技術領域

本發明涉及磁鐵的制造技術領域，特別是涉及一種基于細粉熱處理的燒結Nd-Fe-B系（釹-鐵-硼）磁鐵的制作方法。

背景技術

磁鐵是可以產生磁場的物體，為一磁偶極子，能夠吸引鐵磁性物質如鐵、鎳、鈷等金屬。Nd-Fe-B系（釹-鐵-硼）磁鐵是磁鐵中的一種，它是目前發現商品化性能最高的磁鐵，被人們稱為磁王，擁有極高的磁性能，其最大磁能積(BH)max高過鐵氧體(Ferrite)10倍以上；其本身的機械加工性能亦相當之好，工作溫度最高可達200攝氏度，而且其質地堅硬，性能穩定，有很好的性價比，故其應用極其廣泛。

Nd-Fe-B系（釹-鐵-硼）磁鐵的制作工藝有二種，一種是燒結釹-鐵-硼磁鐵，另一種是粘結釹-鐵-硼磁鐵。現有技術的燒結Nd-Fe-B系（釹-鐵-硼）磁鐵的制作工藝主要包括如下流程：稱量→熔煉→鑄造→氫破粉碎（粗粉碎）→氣流粉碎（JM）即微粉碎→磁場中成形→燒結→熱處理→加工→表面處理等。

把Nd-Fe-B燒結磁鐵的發展說為主相含有率高，稀土組成低的磁鐵的開發過程也不為過。雖然稀土量低，但是可進行充分燒結，為提高(BH)max、矯頑力，制造方法整體的防氧化不斷發展，目前燒結磁鐵中的氧含量可降至2500ppm以下。但是，燒結中氧含量較低的話，細微組成波動，工序中雜質的混入等不穩定因素也會擴大，這就容易引起過燒結現象和異常晶粒成長（AGG），也會產生矯頑力、方形度、耐熱性低下等問題。

另一方面，在Nd-Fe-B燒結磁鐵中進行Dy、Tb、Ho等中重稀土的晶界擴散是很普遍的，晶界擴散處理通常是在加工工序之后，表面處理工序之前進行的。所謂晶界擴散法，就是在燒結后的磁鐵結晶晶界里，按以下①至③的方法，使Dy、Tb等中稀土進行擴散的方法。

①將稀土氟化物（DyF3、TbF3）、稀土氧化物（Dy2O3、Tb2O3）等的粉末涂覆在表面，之后以700℃~900℃的溫度將Dy、Tb等進行晶界擴散。

②富中稀土合金粉末涂覆法：涂布DyH2粉、TbH2粉、(Dy、Tb)-Co-Ni-Al金屬化合物粉的粉末，之后以700℃～900℃的溫度對Dy、Tb等進行晶界擴散。

③產生Dy等金屬蒸汽，之后在700℃~900℃的溫度下對Dy、Tb等進行晶界擴散。

通過晶界擴散法，磁鐵的Br、(BH)max基本保持不變，但矯頑力可提高7kOe左右。這就意味著，磁體耐熱性可以提高40℃左右。

雖然這種在700℃~900℃的溫度條件下使中稀土發生擴散的晶界擴散方法可以提高矯頑力，但是也存在著不足：

1、磁鐵會發生變形（彎曲），這是因為中稀土從表面擴散到磁鐵中心部。

2、擴散需要很長時間。比如，要充分擴散到片厚10mm的磁鐵中心部的話，所需的時間為48小時。當然，48小時這么長的擴散時間在大量生產時無法確保，所以只好向短時間妥協，在尚未充分擴散至中心部的狀態下，在耐熱性還未充分提高的狀態下進行磁鐵生產。

3、磁鐵材料表面產生不良劃痕，治具的消耗費用也很高昂。

發明內容

本發明的目的之一在于克服現有技術之不足，提供一種基于細粉熱處理的燒結Nd-Fe-B系（釹-鐵-硼）磁鐵的制作方法，是在微粉碎工序之后，磁場中成形工序之前，增加細粉熱處理工序，以使粉末的燒結性發生劇變，達到制成高矯頑力、高方形度、高耐熱性的磁鐵的目的。

本發明的目的之二在于克服現有技術之不足，提供一種基于細粉熱處理的燒結Nd-Fe-B系磁鐵的制作方法，是在微粉碎工序之后，磁場中成形工序之前，增加細粉熱處理工序，同時，通過調整晶界擴散處理工序的處理方式，通過細粉熱處理工序和晶界擴散處理工序，不但能夠制成高矯頑力、高方形度、高耐熱性的磁鐵，還能夠消除現有晶界擴散方法所造成的弊端。

本發明解決其技術問題所采用的技術方案是：一種基于細粉熱處理的燒結Nd-Fe-B系磁鐵制作方法，是在制造燒結磁鐵中氧含量為2500ppm以下的Nd-Fe-B系燒結磁鐵的工序中：

使用釹鐵硼熔煉合金，將該合金粗粉碎后再通過微粉碎制成細粉，得到細粉之后以100℃～1000℃的溫度進行1分鐘以上24小時以下的細粉熱處理，使用磁場成形法進行成形，在真空或惰性氣體中以900℃～1140℃的溫度進行燒結。

所述的細粉熱處理的加熱溫度為300℃～700℃。

進一步的，在粗粉碎過程中，是在0.01MPa以上、1MPa以下的氫氣壓力下保持不超過0.5～6小時進行氫破粉碎。

進一步的，在細粉熱處理過程中，對細粉進行振動或搖動。