[發明專利]鉬酸鈷-石墨烯納米復合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210592317.X
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103043729A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發明（設計）人: 郝青麗;雷武;汪信;夏錫鋒;王文娟
• 申請（專利權）人: 南京理工大學
• 主分類號: C01G51/00
• 分類號: C01G51/00;C01B31/04;B82Y30/00
• 代理公司: 南京理工大學專利中心 32203
• 代理人: 朱顯國

技術領域

本發明屬于納米復合材料制備領域，具體是涉及一種在以石墨烯為支撐材料，并在其表面沉積分散均勻的鉬酸鈷納米粒子，特別是鉬酸鈷-石墨烯納米復合物的制備方法。該材料在能源、傳感和其它電子器件領域有著廣闊的應用前景。

背景技術

作為鉬酸鹽的重要的成員—鉬酸鈷，由于其具有較好的電化學性能，優異的穩定性，已經開始被運用到超級電容器，鋰離子電池等領域。到目前為止，將鉬酸鈷用于超級電容的研究還鮮有報道。麥立強等人首次通過“自組裝-取向搭接”等方法在鉬酸錳納米棒上生長鉬酸鈷，并獲得納米尺寸的鉬酸鈷（Mai?LiQiang，Yang?Fan，Zhao?YunLong，Xu?Xu，Xu?Lin，Luo?YanZhu，S?Hierarchical?MnMoO₄/CoMoO₄?heterostructured?nanowires?with?enhanced?supercapacitor?performance，Nature?communications?2?(2011)?381）。該方法獲得材料具有的高的面積/體積比，將其應用于電容器，獲得了性能優異的超級電容的電極材料。石墨烯是SP²雜化碳原子按照蜂窩狀排列而成的以一個原子厚度存在的二維石墨片。由于其優異的導電性（它的電子傳輸速度比硅快數十倍）、大的比表面積、導熱性和機械性等迅速引起了廣泛關注。特別是由于優異的導電性能和大的比表面積，石墨烯被廣泛應用于超級電容器方面的研究。將兩者復合到一起，充分發揮兩者的優勢，從而獲得電化學性能優異的材料，因此制備石墨烯/鉬酸鈷復合材料十分重要，該材料在超級電容器、鋰離子電池等能源領域以及其它電子器件領域將具有重大的現實意義和應用價值。

發明內容

????本發明的目的在于提供一種鉬酸鈷-石墨烯納米復合物，以及合成工藝簡單，成本較低的水熱法制備鉬酸鈷-石墨烯納米復合材料的制備方法。

實現本發明目的的技術解決方案為：一種鉬酸鈷-石墨烯納米復合物，所述的復合物中石墨烯的質量分數5~50?wt%。

一種鉬酸鈷-石墨烯納米復合物的制備方法，包括以下步驟：

第一步，將氧化石墨在水中超聲分散得氧化石墨烯溶液；

第二步，將鈷鹽加入第一步的溶液中攪拌溶解；

第三步，將鉬酸鹽加入到第二步的混合液中，并攪拌，調節pH值；

第四步，將第三步的混合溶液轉移至水熱釜中反應；

第五步，將第四步產物過濾分離并洗滌、干燥后獲得鉬酸鈷-石墨烯納米復合物。

步驟一中所述的超聲時間為60-120min，所述的氧化石墨采用Hummer法制備。

步驟二中所述鈷鹽為硝酸鈷、醋酸鈷、氯化鈷或硫酸鈷，所述的攪拌時間為30-90min。

步驟三中所述的鉬酸鹽為仲鉬酸銨，所述鉬酸鹽和鈷鹽的摩爾比為1:7，攪拌時間為30-90min，所述的pH=6-11。

步驟四中所述的反應溫度為140-200℃，所述的反應時間為6-16h。

步驟五中所述的鉬酸鈷-石墨烯納米復合材料中石墨烯的質量分數5~50?wt%。

本發明與現有技術相比，其優點在于：（1）采用石墨烯為支撐材料，在其表面沉積分散均勻的鉬酸鈷納米顆粒，提供了比較大的表面積；（2）通過水熱反應，氧化石墨被還原成石墨烯，避免了使用其他還原劑，對環境無污染；（3）應用本發明制備的鉬酸鈷-石墨烯，結合了石墨烯和鉬酸鈷的特性，可在超級電容器、鋰離子電池等能源材料，以及環境、生命科學等領域有著較好的應用前景和經濟效益。

附圖說明

附圖1是本發明鉬酸鈷-石墨烯納米復合物制備的路線示意圖。

附圖2是本發明實例1-5所得鉬酸鈷-石墨烯納米復合材料的TEM照片（a-實施例1，b-實施例2，c-實施例3，d-實施例4，e-實施例5）。

附圖3是本發明實例3所得鉬酸鈷-石墨烯（27?wt%）納米復合物（G/CoMoO₄-1）與純的CoMoO₄的循環伏安（a）、交流阻抗（b）、0.5A/g的恒電流充放電（c）和比容量與掃速的關系圖（d）。

具體實施方式

結合附圖1，鉬酸鈷-石墨烯（5~50?wt%）納米復合物，由以下步驟制備而得：

第一步，將氧化石墨在水中中超聲分60~120min，得氧化石墨烯溶液；

第二步，將硝酸鈷加入第一步的溶液中攪拌溶解，攪拌時間30~90min；