[發(fā)明專利]異核銥金雙環(huán)金屬化合物及其制備方法和用途

無效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210591868.4
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103012502A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設計）人: 徐晨;李紅梅;王志強;婁新華;付維軍
• 申請（專利權）人: 洛陽師范學院
• 主分類號: C07F19/00
• 分類號: C07F19/00;B01J31/22;C07D215/04;C07D215/14;C07D215/18
• 代理公司: 鄭州聯(lián)科專利事務所(普通合伙) 41104
• 代理人: 涂連梅

1.異核銥金雙環(huán)金屬化合物，其特征在于，該化合物具有如下通式：

其中X、X₁、Y、Y₁為C原子或N原子，X、Y不同時取相同原子，X₁、Y₁不同時取相同原子；Z、Z₁選自Cl^-、Br^-、I^-；L為叔膦配體或N-雜環(huán)卡賓配體，R、R₁為H或C=1～12的直連烷基。

2.如權利要求1所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物，其特征在于，所述叔膦配體選自

所述N-雜環(huán)卡賓配體選自

3.如權利要求1或2所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的制備方法，其特征在于，該制備方法的步驟為：取單核環(huán)銥化合物、單核環(huán)金化合物、鈀鹽和堿加入到有機溶劑中，在N₂氣保護下加熱回流反應，反應結束后過濾、蒸干并重結晶即得異核銥金雙環(huán)金屬化合物；所述單核環(huán)銥化合物的通式為：其中X、Y、L、Z及R與所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物中的X、Y、L、Z及R涵義相同，Z₂為-Cl、-Br或-I；單核環(huán)金化合物的通式為：其中X₁、Y₁、Z₁及R₁與所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物中的X₁、Y₁、Z₁、R₁涵義相同。

4.如權利要求3所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述單核環(huán)銥化合物、單核環(huán)金化合物、鈀鹽與堿的摩爾比為1～2:1:0.01～0.2:1～5。

5.如權利要求3所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的制備方法，其特征在于，所述鈀鹽為氯化鈀或醋酸鈀；所述堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鈉或磷酸鉀；所述有機溶劑為二氧六環(huán)、苯、甲苯、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺；反應溫度為80-120℃，反應時間8-40h，反應結束后用二氯甲烷對產(chǎn)物進行重結晶。

6.權利要求1所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的用途，其特征在于，將所述化合物用作雙金屬催化劑。

7.如權利要求6所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的用途，其特征在于，將所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物用作雙金屬催化劑，催化芳基芐醇、芳胺和炔發(fā)生三組分偶聯(lián)反應，合成多取代喹啉化合物；所述多取代喹啉化合物的通式為：

其中R₂和R₃為-CH₃、-C₂H₃、-C₃H₇、-C₄H₉、-C₆H₅、-NO₂、-COCH₃、-F、-Cl、-Br或-I，這些基團可以在上述結構中2，3，4任一位置，R₄為-CH₃、-C₂H₃、-C₃H₇、-C₄H₉、或Aryl，所述芳基芐醇的通式為芳胺的通式為炔的通式為其中R₂、R₃、R₄與所述多取代喹啉化合物中的R₂、R₃、R₄涵義相同。

8.如權利要求7所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的用途，其特征在于，所述多取代喹啉化合物的合成步驟為：將異核銥金雙環(huán)金屬化合物、芳基芐醇、芳胺、炔和堿加入到有機溶劑中，惰性氣體保護下在80～120℃反應12～48小時；反應畢，降至室溫，加水淬滅，用二氯甲烷萃取，濃縮、純化后即得產(chǎn)品多取代喹啉化合物。

9.如權利要求8所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的用途，其特征在于，所用堿為碳酸鈉、碳酸鉀、碳酸銫、磷酸鈉、磷酸鉀、氫氧化鈉或氫氧化鉀；所用有機溶劑為乙醇、丙醇、異丙醇、二氧六環(huán)、苯、甲苯、四氫呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。

10.如權利要求9所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物的用途，其特征在于，所述異核銥金雙環(huán)金屬化合物、芳基芐醇、芳胺、炔以及堿的摩爾比為0.005～0.2:1～3:1:1～3:1～6。