[發(fā)明專利]固載貴金屬的多孔二氧化硅微球的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210591637.3
• 申請(qǐng)日: 2012-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103041872A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 王勇;陳江來;任連兵;騰超;江必旺;趙勁
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 北京大學(xué)深圳研究生院
• 主分類號(hào): B01J35/08
• 分類號(hào): B01J35/08;B01J35/10;B01J23/52;B01J23/42;B01J23/44;B01J23/89
• 代理公司: 深圳市深佳知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44285
• 代理人: 唐華明

1.一種固載貴金屬的多孔二氧化硅微球的制備方法，其特征在于，包括：

A）將含有環(huán)氧基團(tuán)的多孔高分子微球的甲苯分散液與油酸包裹的γ-Fe₂O₃的甲苯分散液混合、反應(yīng)得到摻雜磁性納米粒子的多孔高分子復(fù)合微球；

B）將步驟A）得到的摻雜磁性納米粒子的多孔高分子復(fù)合微球分散于溶劑中，然后與胺類化合物混合、反應(yīng)得到季胺功能化的磁性多孔高分子復(fù)合微球；

C）將步驟B）得到的季胺功能化的磁性多孔高分子復(fù)合微球與貴金屬化合物在水中混合、反應(yīng)得到固載貴金屬前體的磁性多孔高分子復(fù)合微球；

D）將步驟C）得到的固載貴金屬前體的磁性多孔高分子復(fù)合微球分散于溶劑中，然后與表面活性劑和正硅酸乙酯混合、反應(yīng)得到二氧化硅復(fù)合的固載貴金屬前體的磁性多孔高分子復(fù)合微球；

E）將步驟D）得到的二氧化硅復(fù)合的固載貴金屬前體的磁性多孔高分子復(fù)合微球進(jìn)行高溫煅燒，得到固載貴金屬的多孔二氧化硅微球。

2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有環(huán)氧基團(tuán)的多孔高分子微球的粒徑為2μm~4μm，孔徑為60nm~80nm。

3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有環(huán)氧基團(tuán)的多孔高分子微球與所述油酸包裹的γ-Fe₂O₃的質(zhì)量比為3：0.1~3。

4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述摻雜磁性納米粒子的多孔高分子復(fù)合微球與所述胺類化合物的質(zhì)量比為1：0.5~1.5。

5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述季胺功能化的磁性多孔高分子復(fù)合微球與所述貴金屬化合物的質(zhì)量比為1：0.02~0.20。

6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述固載貴金屬前體的磁性多孔高分子復(fù)合微球與所述表面活性劑和正硅酸乙酯的質(zhì)量比為1：0.5~2：3~8。

7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述胺類化合物選自鹽酸三甲胺和乙二胺中的任意一種或兩種。

8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述貴金屬化合物選自氯金酸、氯鉑酸和二氯化鈀中的任意一種或幾種；所述表面活性劑選自十六烷基三甲基溴化銨和十六烷基三甲基氯化銨中的任意一種或兩種。

9.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有環(huán)氧基團(tuán)的多孔高分子微球的甲苯分散液中，所述含有環(huán)氧基團(tuán)的多孔高分子微球的濃度為0.01g/mL~0.05g/mL；所述油酸包裹的γ-Fe₂O₃的甲苯分散液的濃度為0.002g/mL~0.04g/mL。

10.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述步驟B）和步驟D）中，所述溶劑獨(dú)立的選自水、甲醇和乙醇中的任意一種或幾種。