[發(fā)明專利]一種獲得高品質(zhì)薄膜樣品X射線吸收譜的方法

有效

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• 申請日: 2012-12-28
• 公開（公告）號: CN103076352A
• 公開（公告）日: 2013-05-01
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張靜;陳棟梁;安鵬飛;宋冬燕;謝亞寧;胡天斗
• 申請（專利權(quán)）人: 中國科學(xué)院高能物理研究所
• 主分類號: G01N23/223
• 分類號: G01N23/223
• 代理公司: 北京路浩知識產(chǎn)權(quán)代理有限公司 11002
• 代理人: 王朋飛;張慶敏

技術(shù)領(lǐng)域

本發(fā)明涉及一種獲取X射線吸收譜的方法，具體涉及一種獲得高品質(zhì)薄膜樣品X射線吸收譜的方法。

背景技術(shù)

近年來，III族氮化物半導(dǎo)體材料（氮化銦,氮化鎵,氮化鋁）作為優(yōu)越的第三代半導(dǎo)體材料,在光電子產(chǎn)業(yè)（包括白光照明）、高頻高速器件、大功率器件、雷達(dá)技術(shù)、紫外探測器件等諸多領(lǐng)域受到廣泛的研究并取得應(yīng)用。然而，III族氮化物半導(dǎo)體材料大多是在異質(zhì)襯底上制備獲得的。目前，在硅基底和藍(lán)寶石襯底上外延生長高質(zhì)量III族氮化物和相關(guān)摻雜研究成為整個(gè)III族氮化物全面應(yīng)用研究的新一輪熱潮，也迫切希望能夠進(jìn)行相關(guān)的電學(xué)/光學(xué)性質(zhì)，摻雜影響/機(jī)理方面的研究工作，為進(jìn)一步的薄膜材料生長和物性分析提供實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)。另外，基于鐵電薄膜的集成鐵電元件在計(jì)算機(jī)信息存儲、數(shù)據(jù)處理方面也有重要的應(yīng)用前景，如鐵電場效應(yīng)晶體管、動(dòng)態(tài)隨機(jī)存儲器以及可調(diào)微波元件等。集成鐵電電子元器件在應(yīng)用研發(fā)中，如欲增大集成度、提高性能和可靠性，也迫切需要弄清楚制備過程和失效過程中的幾個(gè)科學(xué)問題，以薄膜表面界面、尺寸效應(yīng)、鐵電疲勞最為突出。這些問題的研究進(jìn)展將有望對集成鐵電學(xué)的發(fā)展產(chǎn)生明顯的推動(dòng)。此外，某些過渡族金屬元素?fù)饺氚雽?dǎo)體薄膜中而形成的稀磁半導(dǎo)體因兼具鐵磁性和半導(dǎo)體導(dǎo)電性質(zhì)，是未來自旋電子學(xué)的關(guān)鍵材料。對薄膜表面結(jié)構(gòu)和摻雜元素的局域結(jié)構(gòu)研究將為探索解決稀磁半導(dǎo)體材料制備及改性難題提供新的途徑。

同步輻射硬X射線吸收光譜技術(shù)在研究凝聚態(tài)物質(zhì)中原子的局域環(huán)境結(jié)構(gòu)已取得許多有意義的成果。基于X射線掠入射技術(shù)，人們通過調(diào)節(jié)X射線的掠入射角可控制X-射線的穿透深度。借助于掠入射X射線吸收光譜技術(shù)，人們可探測薄膜表面或界面上特定原子的占位，提供鍵長，配位數(shù)等原子近鄰結(jié)構(gòu)信息，利用吸收譜的近邊特征可得到與特定原子對稱性，電子結(jié)構(gòu)有關(guān)的信息，這類信息對理解薄膜表面的化學(xué)和物理過程乃至相關(guān)實(shí)際應(yīng)用具有重要價(jià)值。

為了探測薄膜樣品特定元素的局域結(jié)構(gòu)和電子結(jié)構(gòu)特征，熒光模式下的X射線吸收光譜方法是較為理想的方法，如圖1所示，前電離室及熒光探測器構(gòu)成了熒光X射線吸收光譜實(shí)驗(yàn)設(shè)置。前電離室探測入射光強(qiáng)度I₀；熒光探測器接收樣品產(chǎn)生的熒光，熒光強(qiáng)度I_f正比于X射線吸收幾率，在特定的能量范圍進(jìn)行能量掃描，并逐點(diǎn)采集I₀及I_f，得到的I_f對I₀的比值與能量關(guān)系曲線。這里，熒光探測器接收到的X射線既包含與感興趣元素對應(yīng)的熒光譜線，又包含單晶基底的衍射，以及以彈性和非彈性（Compton）散射X射線等。其中感興趣元素的熒光譜線強(qiáng)度I_f作為X射線吸收光譜的信號強(qiáng)度,而單晶基底的衍射以及彈性和非彈性散射則構(gòu)成背底信號。高品質(zhì)的熒光模式下X射線吸收光譜測量技術(shù)要求抑制背底信號部分，提高待測元素?zé)晒庑盘柕谋壤瑥亩岣吡诵旁氡取?/p>

本領(lǐng)域技術(shù)人員知道，薄膜樣品在許多情況下是在硅基底、藍(lán)寶石和石英等單晶襯底上制備而得的，實(shí)驗(yàn)所得的X射線吸收譜會混合有一定數(shù)量的因單晶襯底而致衍射信號，因此，將X射線吸收光譜中的基底貢獻(xiàn)減少到最小，并弱化X射線吸收光譜中的衍射峰等，是薄膜樣品的高品質(zhì)X射線吸收譜測量技術(shù)中亟待解決的問題。

現(xiàn)有技術(shù)公開了通過快速旋轉(zhuǎn)薄膜樣品，以減少其基底的衍射效應(yīng)的技術(shù)方案，然而，樣品的顫動(dòng)或搖擺，也會帶來X射線吸收光譜的誤差。此外，本領(lǐng)域技術(shù)人員也嘗試選擇不同的入射角度，收集X射線吸收光譜，然而，有的時(shí)候衍射峰僅僅改變峰位置，并不會消失。還有就拼接不同入射角度下的X射線吸收光譜，從實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)中扣除衍射峰效應(yīng)，這種情況下，要求每次測量的薄膜樣品表面均一，背底完全一致；能量分辨的探測器也在許多情況下能起很好作用，因?yàn)檠苌浞搴蜆悠窡晒夥迥芰坑泻艽髤^(qū)別，探測器只接受樣品產(chǎn)生的熒光，然而，當(dāng)衍射峰足夠強(qiáng)的時(shí)候，會導(dǎo)致能量分辨探測器短暫失明，不利于能量分辨探測器正常工作。

因此，迫切需要提出一種簡單易行的獲取高品質(zhì)薄膜樣品X射線吸收譜的方法。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的在于針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種獲取高品質(zhì)薄膜樣品X射線吸收譜的方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案：

在薄膜樣品的測量過程中，采用干式膠片曝光薄膜樣品襯底所致衍射斑點(diǎn)后，通過鉛皮遮蔽衍射斑，阻止襯底所致的衍射信號進(jìn)入探測器，從而得到高品質(zhì)薄膜樣品X射線吸收譜。

更具體地，本發(fā)明所述的方法包括如下步驟：

（1）準(zhǔn)備X射線吸收譜學(xué)探測裝置的采譜前工作；