[發(fā)明專利]一種同時測定水質(zhì)氮磷指標的方法有效
| 申請?zhí)枺?/td> | 201210591017.X | 申請日： | 2012-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103063816A | 公開（公告）日： | 2013-04-24 |
| 發(fā)明（設(shè)計）人： | 王如海;錢薇;韓勇;俞元春 | 申請（專利權(quán)）人： | 中國科學(xué)院南京土壤研究所 |
| 主分類號： | G01N33/18 | 分類號： | G01N33/18 |
| 代理公司： | 南京經(jīng)緯專利商標代理有限公司 32200 | 代理人： | 唐循文 |
| 地址： | 210008 江*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關(guān)鍵詞： | 一種 同時 測定 水質(zhì) 指標 方法 | ||
技術(shù)領(lǐng)域
本發(fā)明屬于水質(zhì)監(jiān)測技術(shù)領(lǐng)域，尤其涉及一種測定氮磷指標的方法。
背景技術(shù)
農(nóng)業(yè)面源污染已給工農(nóng)業(yè)生產(chǎn)帶來了嚴重的影響，大量的等營養(yǎng)鹽和污染物排放進入河湖水體，部分地區(qū)地表水嚴重污染，甚至直接影響農(nóng)業(yè)灌溉和農(nóng)村的飲用水源。農(nóng)田施肥、畜禽糞便和作物秸稈、洗衣粉中的磷酸鹽，已成為我國農(nóng)村面源污染的主要來源，對環(huán)境和人類健康造成的危害備受關(guān)注。因此需要及時、快速地測定水質(zhì)氮磷指標顯得十分重要。
連續(xù)流動分析儀是按照連續(xù)流動的方法，通過蠕動泵壓縮不同管徑的泵管，將反應(yīng)試劑和待測樣品按比例注入一個密閉的連續(xù)的流動載流中，在化學(xué)反應(yīng)單元中發(fā)生顯色反應(yīng)，在檢測器中測得其信號值，按照標準曲線法測定待測樣品的濃度的一種檢測儀器。常用于環(huán)境監(jiān)測領(lǐng)域中水質(zhì)分析。
在環(huán)境水樣采集到實驗室分析氮磷指標時，如果單個指標分別測試，在測定完成一個或者幾個項目后，氮素、磷素容易在不同形態(tài)間發(fā)生了轉(zhuǎn)化，使得某種形態(tài)的氮素、磷素的結(jié)果會出現(xiàn)各形態(tài)之和與總量之間存在顯然的誤差。比如：環(huán)境水樣的銨態(tài)氮在測定完成后，可能會發(fā)生氨揮發(fā)，此時再去測定總氮，總氮結(jié)果會小于各形態(tài)氮素之和；環(huán)境水樣的銨態(tài)氮在測定完成后，可能會發(fā)生硝化作用，此時測定硝態(tài)氮的濃度顯然已經(jīng)變大，已經(jīng)不是測定銨態(tài)氮時硝態(tài)氮濃度，容易對科研結(jié)果產(chǎn)生誤導(dǎo)。為了避免這樣的問題，需要有一種分析方法，能夠同時測定水質(zhì)樣品中的氮磷指標。
在進行土柱淋溶科研實驗中，由于在一定時間段內(nèi)，收集到的淋溶液體體積比較少，但是為了考察不同時間段淋出液中的氮素、磷素的變化情況，所以需要有一種分析方法，能夠滿足體積量少的水質(zhì)樣品中的氮磷指標的同時測定。
發(fā)明內(nèi)容
解決的技術(shù)問題：
本發(fā)明的目的是提供一種同時測定水質(zhì)氮磷指標的方法，解決了現(xiàn)有儀器和技術(shù)測定水質(zhì)樣品中氮磷指標時，由于不是同時測定而引入較大誤差的缺陷，特別是滿足了體積量少的水質(zhì)樣品中的氮磷指標的同時測定。
技術(shù)方案：一種同時測定水質(zhì)氮磷指標的方法，通過一臺進樣器和兩臺并聯(lián)的流動分析儀連接，分別測定氮磷指標的無機態(tài)濃度和總量濃度，具體步驟為：以200.0mg/L銨態(tài)氮(NH4Cl-N)，100.0mg/L硝態(tài)氮(KNO3-N)，4.0mg/L亞硝態(tài)氮(NaNO2-N)，20.0mg/L磷酸鹽(KH2PO4-P)為工作母液，分別各吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL到6個100.0mL容量瓶中，用純水定容，配制混合標準溶液；進樣時間為50s，清洗時間為100s，同時進樣檢測得到：
銨態(tài)氮0.32mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=43.5+387.5X；
亞硝態(tài)氮0.42mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=16.8+15664.0X；
硝態(tài)氮0.16mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=13.24+306.8X；
總氮0.42mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=-71.9+332.3X；
磷酸鹽0.80mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=-30309.5+1140024.2X；
總磷0.42mL/min進樣流量的標準曲線線性方程為Y=-17313.4+398251.2X；
其中：X為濃度，單位mg/L；Y為流動分析儀信號值讀數(shù)；
然后待測樣品進樣量與標準曲線一致，測定其相應(yīng)的信號值讀數(shù)，按照標準曲線法計算其濃度。
通過標準曲線方程計算得到各項氮磷指標，其中：
測定銨態(tài)氮所需反應(yīng)試劑為：NH4+-A為混合溶液，內(nèi)含酒石酸鉀鈉33g/L、檸檬酸三鈉24g/L，pH=5.2，兩路流量分別為1mL/min和0.8mL/min；NH4+-B為混合溶液，內(nèi)含水楊酸鈉80g/L、氫氧化鈉25g/L，流量為0.32mL/min；NH4+-C為亞硝基鐵氰化鈉1g/L，流量為0.16mL/min；NH4+-D為二氯異氰尿酸鈉2g/L，流量為0.32mL/min；
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