[發明專利]熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置

無效

• 申請號: 201210590742.5
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103896225A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 梁喜樂
• 申請（專利權）人: 天津市泰旭物流有限公司
• 主分類號: C01B21/083
• 分類號: C01B21/083
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 萬津玲

技術領域

?本發明屬于一種制造生產化工產品的裝置，特別是涉及一種熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。

背景技術

目前，熔融鹽法制備三氟化氮的裝置大致是由：電解槽、反應器、除霧器、冷卻器、真空泵、加熱器等部件構成，上述部件通過連接管道相互連接串通為一整體。工作步驟是：將含氟原料流和氟化氫銨液體引入到反應器中、在足以產生三氟化氮的條件下，接觸一段時間。在接觸步驟中產生反映，降低氟化氫銨液體的熔體酸度值，排出反應產物流，元素氟和氟化氫的混合氣體與氟化氫銨本體液接觸，使反應區中的初始熔體酸度值大于氟化氫銨本體液的熔體酸度值，上述裝置因結構設計欠佳，導致生產的三氟化氮純度不高，產率低，操作復雜，不能連續化長期運行生產等。

發明內容

本發明為解決公知技術中存在的技術問題而提供一種結構設計合理、制備簡單、產品質量好，生產的三氟化氮氣體的純度達98%以上的熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置。

本發明為解決公知技術中存在的技術問題所采取的技術方案是：

熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟儲罐、氟氣進口管、連接管道，其特征在于：所述氟氣進口管11通過連接管道12與加熱器10相連，上氣–液分離器8通過連接管道與加熱器10相連，加熱器通過連接管道與反應器1相連，下氣–液分離器3通過連接管道與反應器1相連，反應器通過連接管道與熔融物再生器2相連，熔融物再生器通過連接管道與除霧器5相連，除霧器通過連接管道與熔融物制備反應器4及反應器1相連，熔融物再生器2通過連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣–液分離器8、–30℃的冷卻器9相連。

本發明具有的優點和積極效果是：結構設計合理、設備簡單、操作方便、?設備運行安全、可連續生產、產品質量好，并能有效解決環境污染問題，是一種理想的高純三氟化氮制備裝置。

附圖說明

圖1為本發明的結構示意圖。

圖中：1、反應器；2、熔融物再生器；3、下氣-液分離器；4、熔融物制備反應器；5、除霧器；6、冷卻器；7、真空泵；8、上氣-液分離器；9、-30℃的冷卻器；10、加熱器，11；氟氣進口管；12、連接管道。

具體實施方式

下面結合附圖和實施例對本發明進一步說明。

參照圖1，熔融鹽直接氟化法制備三氟化氮的裝置，包括氟氣進口管、連接管道、氟儲罐等，所述氟氣進口管11通過連接管道12與加熱器10相連，上氣–液分離器8通過連接管道與加熱器10相連，加熱器通過連接管道與反應器1相連，下氣–液分離器3通過連接管道與反應器1相連，反應器通過連接管道與熔融物再生器2相連，熔融物再生器通過連接管道與除霧器5相連，除霧器通過連接管道與熔融物制備反應器4及反應器1相連，熔融物再生器2通過連接管道依次與冷卻器6及真空泵7、上氣–液分離器8、–30℃的冷卻器9相連，–30℃的冷卻器與后續裝置相連。

本發明裝置工作原理是：

原料氟氣由氟氣進口管11進入與來自上氣-液分離器8的副產物HF（氟化氫），經加熱器10蒸發后，混合后進入反應器1，其中裝有NH₄F·xHF熔融物，并在可生成三氟化氮的溫度、壓力等條件下與進氣中的氟氣反應，產生三氟化氮。反應器1中的熔融物是從下氣-液分離器3循環回入的，此循環量大，循環的高流量氟化氫銨進入反應器1，足以吸收反應放出的高熱量。反應后的產物連同循環部分熔融物進入熔融物再生器2，在熔融物再生器2內氣體反應產物與熔融物分離，經除霧器5去除夾帶的熔融物，后者被熔融物制備反應器4中制備的補充熔融物回收后回入反應器1。含有三氟化氮和HF的氣體經冷卻器6冷至50℃以下后，經真空泵7送入上氣-液分離器8，其中HF經-30℃的冷卻器9將冷凝成液態，粗三氟化氮排出收集，液態HF部分進入熔融物制備反應器4，部分經加熱器10循環回入反應器1，多余的作為副產物排出。熔融物再生器2內多余的熔融物經下氣-液分離器3去除氣體后高流量地回入反應器1。

兩反應區的溫度均控制在120-140℃。另外，在氣體出口處，裝有金屬鎳填料，溫度控制在200-300℃，為的是使粗品氣中的N2F2和N2F4等雜質能被比較徹底地去除。三氟化氮收率90%，F2轉化率95%，三氟化氮選擇率95%。