[發(fā)明專利]偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法

有效

• 申請(qǐng)?zhí)枺?/td>: 201210590416.4
• 申請(qǐng)日: 2012-12-30
• 公開（公告）號(hào): CN103011131A
• 公開（公告）日: 2013-04-03
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 趙紅娟;梁穎;郜天宇
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 深圳市納米港有限公司
• 主分類號(hào): C01B31/02
• 分類號(hào): C01B31/02;B82Y30/00
• 代理公司: 深圳市攜眾至遠(yuǎn)知識(shí)產(chǎn)權(quán)代理事務(wù)所(普通合伙) 44306
• 代理人: 成義生;肖溶蘭

【技術(shù)領(lǐng)域】

本發(fā)明涉及碳納米管的制備方法，特別是涉及一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法。

【背景技術(shù)】

目前，碳納米管作為一種具有特殊結(jié)構(gòu)的納米材料，因其具有良好的力學(xué)性能、導(dǎo)電性能、傳熱性能及光學(xué)和儲(chǔ)氫等其他性能而得到越來(lái)越深入的研究和廣泛應(yīng)用。然而，由于碳納米管的化學(xué)性質(zhì)非常穩(wěn)定，不溶于有機(jī)溶劑和水，分散性差且易于形成大的團(tuán)聚體，從而極大地阻礙了碳納米管的實(shí)際應(yīng)用。為解決碳納米管在復(fù)合材料中易團(tuán)聚，難分散問(wèn)題，需要對(duì)碳納米管進(jìn)行物理和化學(xué)方面的改性，并設(shè)法提高碳納米管與復(fù)合材料的相容性，使復(fù)合材料獲得良好特性。為此，人們正在努力尋求一種簡(jiǎn)單，有效，低成本且適合產(chǎn)業(yè)化的改性修飾碳納米管方法。

【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明旨在解決上述問(wèn)題，而提供一種工藝簡(jiǎn)單，成本低廉，適于產(chǎn)業(yè)化，有利于碳納米管更好地應(yīng)用到塑料等一些復(fù)合物材料中的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供一種偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的制備方法，該方法包括如下步驟：

a、將偶聯(lián)劑、乙醇、水按2～50∶30～90：8～20的重量百分比置于容器中混合攪拌10～100分鐘進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液；

b、在偶聯(lián)劑水解液中加入含量為偶聯(lián)劑水解液重量2～30％的碳納米管，攪拌0.5～5小時(shí)，攪拌后浸漬0.5～15小時(shí)，然后在50℃～210℃的溫度烘干2～10小時(shí)，得到偶聯(lián)劑修飾的碳納米管。

步驟a中，所述偶聯(lián)劑為硅烷偶聯(lián)劑。

所述偶聯(lián)劑為KH550、KH560、KH570中的一種。

所述容器的攪拌轉(zhuǎn)數(shù)為40～50轉(zhuǎn)/分。

步驟b中，所述碳納米管為單壁碳納米管、雙壁碳納米管、多壁碳納米管中一種或幾種混合。

本發(fā)明通過(guò)偶聯(lián)劑在醇、水中水解，可獲得活性官能團(tuán)，利用這些活性官能團(tuán)與碳納米管浸漬反應(yīng)，使得偶聯(lián)劑從聚合物遷移到填料表面，完成水解縮合反應(yīng)，使碳納米管表面接枝上長(zhǎng)鏈烷基。解決了碳納米管易于聚集和纏結(jié)，難易分散的問(wèn)題。

本發(fā)明的貢獻(xiàn)在于，其有效解決了碳納米管易于聚集和纏結(jié)，難易分散的問(wèn)題。本發(fā)明具有制備工藝簡(jiǎn)單，操作簡(jiǎn)便，生產(chǎn)成本低，適于產(chǎn)業(yè)化等特點(diǎn)。本發(fā)明使得碳納米管能有利于應(yīng)用到塑料等復(fù)合物材料中，為碳納米管復(fù)合材料的進(jìn)一步發(fā)展應(yīng)用奠定了基礎(chǔ)，通過(guò)本發(fā)明的方法可得到具有高填充碳納米管的聚合物復(fù)合材料。

【附圖說(shuō)明】

圖1是本發(fā)明的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的掃描電鏡照片。

圖2是本發(fā)明的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管的熱失重曲線圖。

【具體實(shí)施方式】

下列實(shí)施例是對(duì)本發(fā)明的進(jìn)一步解釋和說(shuō)明，對(duì)本發(fā)明不構(gòu)成任何限制。

實(shí)施例1

將72克的乙醇與8克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入20克的偶聯(lián)劑，以45轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí)，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入20克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸漬8小時(shí)，然后通過(guò)離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在120℃的溫度烘干6小時(shí)，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。

實(shí)施例2

將81克的乙醇與9克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入10克的偶聯(lián)劑，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌3小時(shí)，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入10克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸漬5小時(shí)，然后通過(guò)離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在150℃的溫度烘干8小時(shí)，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。

實(shí)施例3

將81克的乙醇與9克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入10克的偶聯(lián)劑，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌2小時(shí)，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入5克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸漬10小時(shí)，然后通過(guò)離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在100℃的溫度烘干12小時(shí)，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。

實(shí)施例4

將85.5克的乙醇與9.5克的水置于攪拌容器中混合均勻，然后加入5克的偶聯(lián)劑，以50轉(zhuǎn)/分的轉(zhuǎn)速攪拌1小時(shí)，進(jìn)行水解，形成偶聯(lián)劑水解液。在偶聯(lián)劑水解液中加入5克的碳納米管，繼續(xù)攪拌2小時(shí)，使碳納米管分散均勻，停止攪拌后，靜置浸漬10小時(shí)，然后通過(guò)離心機(jī)離心分離，將沉淀物置于真空烘箱內(nèi)，在200℃的溫度烘干2小時(shí)，即可得到外觀顏色均勻的偶聯(lián)劑修飾的碳納米管復(fù)合粉末。

實(shí)施例5