[發明專利]一種利用超高效液相色譜/三重四極桿串聯質譜法檢測多組分微囊藻毒素的方法有效
| 申請號： | 201210589664.7 | 申請日： | 2012-12-31 |
| 公開（公告）號： | CN103076420A | 公開（公告）日： | 2013-05-01 |
| 發明（設計）人： | 趙永剛;唐松林;張蓓蓓;章勇 | 申請（專利權）人： | 江蘇省環境監測中心 |
| 主分類號： | G01N30/88 | 分類號： | G01N30/88 |
| 代理公司： | 南京知識律師事務所 32207 | 代理人： | 蔣海軍 |
| 地址： | 210036 江蘇*** | 國省代碼： | 江蘇;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索關鍵詞： | 一種 利用 高效 色譜 三重 四極桿 串聯 質譜法 檢測 組分 微囊藻 毒素 方法 | ||
1.?一種利用超高效液相色譜/三重四極桿串聯質譜法檢測多組分微囊藻毒素的方法，其步驟為：
（1）標準曲線繪制
（???????????????????????????????????????????????）微囊藻毒素標準儲備液的配制：精確稱量MC-LR、RR、YR、LW、LF、LA、LY標準品中各100μg，加入1ml甲醇，制成濃度均為100mg/L的標準溶液儲備液，-80℃保存；
（）將微囊藻毒素標準儲備液用甲醇稀釋，配制濃度依次為0.1、1.0、2.0、5.0、10.0μg/L的系列標準溶液，繪制標準曲線；
（2）微囊藻毒素樣品的采集及前處理
（）采集一定體積的水樣，4℃冷藏保存；
（）將上述水樣經0.45μｍ濾膜減壓過濾；
（）濾液的pH值調節至4.0，過C18反相固相萃取柱，該C18反相固相萃取柱在使用前進行活化，活化劑為甲醇：三蒸水以1:1的體積比配制；將水樣以5～10?mL?/min的流速流過固相萃取柱進行富集濃縮；
（）上樣完畢后，用體積百分比為20%甲醇水溶液淋洗樣品，用氮氣吹干C18反相固相萃取柱后，以1mL?/min，用體積為步驟（）中的樣品體積的5%的甲醇將固相萃取柱中的微囊藻毒素洗脫，洗脫液收集于濃縮瓶內，氮吹濃縮至步驟（）中的樣品體積的0.5%定容，并經針頭過濾器過濾保存，待檢測用；
（3）在以下條件下進行檢測分析
（）離子源參數
電噴霧：???????????????正離子
毛細管電壓：???????????2.50kV
錐孔電壓：?????????????V
萃取電壓：?????????????3V
離子源溫度：???????????150℃
脫溶劑氣溫度：?????????350℃
脫溶劑氣流量：?????????900L/hr
錐孔反吹氣流量：???????20?L/hr
（）質量分析器參數
低端分辨率LF?Lens1：???13.0V
高端分辨率HM?Lens1：??13.0V
離子能量1：????????????1.0V
入口透鏡電壓：?????????-2V
碰撞梯度：?????????????V
出口電壓：?????????????1.0V；
低端分辨率LF?Lens2：???13.0V
高端分辨率HM?Lens2：??13.0V
離子能量?2?：??????????1.0V
增益：?????????????????1.00V
碰撞氣流量：???????????0.13ml/min
采用的多反應監測（MRM）模式，參數設定如下：
表1??MC??MRM方法參數
（）液相色譜方法
色譜柱：??????????????ACQUITY?UPLC?BEH?2.1?x?50?mm,?1.7?μm
柱溫：????????????????40℃
進樣量：??????????????10ul
具體的液相色譜條件如下：
表2??液相色譜條件
。
2.根據權利要求1所述的一種利用超高效液相色譜/三重四極桿串聯質譜法檢測多組分微囊藻毒素的方法，其特征在于，所述步驟（2）中的C18反相固相萃取柱采用的是Bond?Elut?C18反相固相萃取柱。
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