[發(fā)明專利]一種在有機柔性基片上制備可調控直徑和高度的氧化鋅納米線/管陣列的方法

無效

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• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103060909A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設計）人: 沙俊
• 申請（專利權）人: 蘇州汶顥芯片科技有限公司
• 主分類號: C30B29/16
• 分類號: C30B29/16;C30B29/62;C30B30/02;C23C16/40;C25D9/04
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技術領域

本發(fā)明涉及一種在有機柔性基片上制備可調控直徑和高度的氧化鋅納米線/管陣列的方法，該陣列薄膜可應用于納米晶太陽能電池、納米傳感器等領域。?

背景技術

氧化鋅(ZnO)作為一種新型的半導體材料，在室溫下可以獲得高效的激子發(fā)光，且在紫外波段具有強的自由激子躍遷發(fā)光。在各種一維納米結構中，由于ZnO納米線的表面積巨大，從而產生表面效應、小尺寸效應和宏觀量子隧道效應，在催化、光電、磁性、敏感等方面具有許多特殊性能和新用途，加上原材料資源豐富、價格便宜，對環(huán)境無毒無害，適合于薄膜的外延生長，在信息光電領域有廣泛的應用前景，成為近年來新的研究熱點。?

目前，制備一維ZnO陣列的方法有化學氣相沉積法和液相生長法。化學氣相沉積法通常用鋅粉或氧化鋅粉作為原材料，在較高溫度下通過氣相輸送，然后在合適的溫區(qū)沉積，最后得到不同相貌的氧化鋅。這種方法需要高溫，有時還需要催化劑，最大缺點在于生長過程不易控制、重復性差。液相生長法通常在基底上制備一層氧化鋅的納米晶作為種子層，然后在60～90℃的鋅鹽溶液中浸泡一段時間，從而得到氧化鋅納米線陣列。該方法的反應條件溫和、成本低、產物均勻，但所需的前驅體反應物相對復雜，而且產物容易污染，不易提純，結晶性不高。?

電化學合成法是近年來被廣泛應用的一種合成方法，它具有環(huán)保，反應條件溫和，過程可控，并易于自動化操作等優(yōu)點，已經成為合成金屬氧化物納米線的一種有效方法，制備的ZnO納米線是由ZnO納米晶組成，高度和直徑均可調?控，具有良好的光學和電學性能，可廣泛應用于納米晶太陽能電池、納米傳感器等領域。?

發(fā)明內容

本發(fā)明涉及利用電化學沉積的方法，通過調控電化學沉積的工藝參數，包括氯化鉀(KCl)和氧化鋅(ZnCl₂)的濃度，以及電化學沉積的電量(Q)，來調控納米線陣列的直徑和高度，制備的ZnO納米線陣列和管陣列具有很好的直立性。在控制ZnO納米線陣列具有相同直徑下，可連續(xù)調控ZnO納米線陣列和ZnO納米管陣列的高度。在控制ZnO納米線陣列相同高度下，可連續(xù)調控ZnO納米線陣列和ZnO納米管陣列的直徑。?

為實現上述目的，本發(fā)明采用以下的操作步驟：?

采用噴霧熱分解法在有機柔性基片上制備ZnO種子薄膜；在氯化鋅(ZnCl₂)溶液中用電化學沉積法在ZnO種子薄膜上制備高度取向的ZnO納米線陣列；將ZnO納米線陣列浸在KCl溶液里刻蝕，制備ZnO納米管陣列。?

所述的采用噴霧熱分解法在有機柔性基片上制備ZnO種子層薄膜的方法，采用以下步驟：?

1.在恒溫60-80℃下，將有機柔性基片基板依次在三氯乙烯(C₂HCl₃)、丙酮(CH₃COCH₃)、異丙醇(CH₃CH(OH)CH)溶劑里進行超聲清洗10-25min，然后用超純水沖洗干凈，最后用氮氣吹干。?

2.將濃度為0.1-0.5M的醋酸鋅和0.01-0.05M的醋酸(醋酸鋅和醋酸摩爾比10∶1)依次溶解在乙醇與蒸餾水的混液里(1∶3，v/v)，充分混合均勻后，配制成ZnO種子層前驅體溶液。?

3.將干凈的有機柔性基片放置在電加熱板上，溫度加熱至350-400℃時開始噴射霧狀種子層前驅體溶液，噴霧時間為2-5min，得到厚度為20-50nm的ZnO種子層。?

4.將附著有ZnO種子層的有機柔性基片放入管式爐內，在350-400℃下加熱處理45-60min，制備成ZnO種子層薄膜。?

所述的在ZnCl₂溶液里用電化學方法沉積制備高度取向的ZnO納米線陣列，采用以下步驟：?

1.采用標準三電極的電沉積系統(tǒng)，噴涂有ZnO種子層薄膜的有機柔性基片作為工作電極，鉑絲電極為對電極，飽和甘汞電極為參比電極。?

2.配置ZnO納米線電沉積溶液，1-5x10^-4M的ZnCl₂為電沉積前驅物，0.1-3.4M的KCl為支持電解質。?

3.在電沉積開始前，溶液在70-80℃恒溫下，通氧氣10-20min。在電沉積過程中，一直對溶液做鼓泡通氧處理。?

4.對工作電極施加-1Vvs飽和甘汞電極，沉積電量Q為2.5-50C/cm²，當Q超過設定值時，儀器自動停止工作。?

5.取出樣品，用去離子水沖洗干凈后，用氮氣吹干，制成ZnO納米線陣列。?