[發明專利]一種采用歧化法生產二氯二氫硅的方法

無效

• 申請號: 201210588982.1
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103896277A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發明（設計）人: 原東風
• 申請（專利權）人: 天津市泰源工業氣體有限公司
• 主分類號: C01B33/107
• 分類號: C01B33/107
• 代理公司: 天津市杰盈專利代理有限公司 12207
• 代理人: 朱紅星

技術領域

?本發明屬于化工制備技術領域，涉及一種采用歧化法生產二氯二氫硅的方法。

背景技術

二氯二氫硅是半導體外延和化學氣相沉積工藝中的硅源氣體。有機硅化合物的生產。制作大規模集成電路所必需的優質硅源。在空氣中易燃，100℃以上能自燃，燃燒后生成氯化氫和氧化硅。加熱至100℃以上時會自行分解而生成鹽酸。氯氣、氫氣和不定性硅。施以強烈撞擊時也會自行分解。在濕空氣中產生腐蝕性煙霧。與堿、乙醇、丙酮起反應。即使接觸少量鹵素或其他氧化劑也會發生激烈反應。

發明內容

本發明所要解決的問題在于，克服現有技術的不足，提供一種采取歧化法生產二氯二氫硅的方法，其特征在于以三氯氫硅為原料進行催化歧化，生成二氯二氫硅和四氯化硅，反應混合物經過進一步分離提純得到純品；所述的催化劑為三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基環式叔胺聚合物；反應的溫度50-100℃、硝酰化合物150-180℃、用路易斯酸處理脂類氰化氫、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置換吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物。

原有技術為還原法，其將27.1?g?SiHCl3與3.7?g?Bu3N在常壓下回流40?h，即得到產品。產物用置于冰浴上的接收器收集。產率可達到7.3%。還原法產率低，有易燃易爆的甲硅烷生成，分離較復雜，而歧化法最突出的優點是產率高，反應溫度低，經大量試驗證明，用弱堿或弱酸催化劑歧化三氯硅烷是生成二氯二氫硅的最好方法。該工藝以三氯氫硅為原料進行催化歧化，生成二氯二氫硅和四氯化硅等，反應混合物經過進一步分離提純得到純品。催化劑為叔胺（三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基環式叔胺聚合物等）（50~100℃）、硝酰化合物（150℃以上）、脂類氰化氫（需要用路易斯酸處理）、二甲基（酰）胺、六甲基磷三胺、N-置換吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物等。

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具體實施方式

下面結合實施例，對本發明進一步說明，下述實施例是說明性的，不是限定性的，不能以下述實施例來限定本發明的保護范圍。其中的原料可以在市場買到。

實施例1

本發明采用歧化法生產二氯二氫硅，歧化法最突出的優點是產率高，反應溫度低，經大量試驗證明，用弱堿或弱酸催化劑歧化三氯硅烷是生成二氯二氫硅的最好方法。以三氯氫硅為原料進行催化歧化，生成二氯二氫硅和四氯化硅等，反應混合物經過進一步分離提純得到純品。催化劑為叔胺（三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺、乙烯基環式叔胺聚合物等）（50~100℃）、硝酰化合物（150℃以上）、脂類氰化氫（需要用路易斯酸處理）、二甲基（酰）胺、六甲基磷三胺、N-置換吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物等。

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2SiHCl₃??SiH₂Cl₂?+?SiCl₄

實施例2

一種采取歧化法生產二氯二氫硅的方法，其特征在于以三氯氫硅為原料進行催化歧化，生成二氯二氫硅和四氯化硅，反應混合物經過進一步分離提純得到純品；所述的催化劑為三甲基胺、三乙基胺、三丙基胺、三丁基胺或乙烯基環式叔胺聚合物；反應的溫度50-100℃、硝酰化合物150-180℃、用路易斯酸處理脂類氰化氫、二甲基酰胺、六甲基磷三胺、N-置換吡咯烷酮（＜50℃）、四烷基尿素、吡啶配合物。