[發明專利]一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法

無效

• 申請號: 201210588808.7
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN102976945A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 李國江;歐志安;楊書翰;馮順平
• 申請（專利權）人: 貴陽柏絲特化工有限公司
• 主分類號: C07C69/747
• 分類號: C07C69/747;C07C67/343
• 代理公司: 貴陽東圣專利商標事務有限公司 52002
• 代理人: 徐逸心;袁慶云

1.一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，包括利用微反應器進行原料重氮化反應和環化反應，其特征在于，采用微通道技術將原料A組分和原料B組分分別由兩個計量泵經過微混合器混合，混合后同時輸入到微通道反應器內進行重氮反應，反應得到的重氮液組分和原料C組分分別由兩個計量泵經過微混合器混合，混合后同時輸入到微通道反應器內進行環化反應，重氮反應的溫度是5～30℃，環化反應溫度是90～100℃，反應物在微通道內的停留時間2～8min,微通道內徑為0.5～3.0mm，A組分是甘氨酸乙酯鹽酸鹽的水和二氯乙烷溶液，PH=3.8～5.4，甘氨酸乙酯鹽酸鹽:水:二氯乙烷=4.8g:65～130mL:80～100mL,B組分是亞硝酸鈉水溶液，亞硝酸鈉:水=26.3g:65～130mL,C組分是己二烯、二丁基甲苯、苯肼和硬脂酸鈉混合液，己二烯:二丁基甲苯:苯肼:硬脂酸鈉=140g:0.3g:0.3g:0.3g,?甘氨酸乙酯鹽酸鹽:亞硝酸鈉:己二烯=1:0.55～0.60:2.90～3.109（w/w）。

2.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于A組分所述的有機溶劑除二氯乙烷外還包括二氯甲烷或環己烷。

3.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于A組分PH=3.8～5.4，由醋酸-醋酸鈉緩沖液或15%的硫酸溶液調節。

4.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于C組分中二丁基羥基甲苯為抗氧化劑，己二烯硬脂酸鈉為促進劑，硬脂酸鈉用量為己二烯用量的0.002%～0.005%w/w。

5.根據權利要求4所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于硬脂酸鈉用量為己二烯用量的0.002%w/w。

6.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于所述的微通道材料為聚四氟乙烯、不銹鋼或石英，微通道的內徑為0.5～2.0mm。

7.根據權利要求6所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于微通道材料為不銹鋼，微通道的內徑為2.0mm。

8.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于所述的反應系統是模塊化的微反應系統。

9.根據權利要求1所述一種利用微反應器合成菊酸乙酯化合物的方法，其特征在于使用恒溫水和導熱油作控溫介質。