[發(fā)明專利]一種從南方紅豆杉葉中提取銀杏素的方法

有效

• 申請?zhí)枺?/td>: 201210588553.4
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103044378A
• 公開（公告）日: 2013-04-17
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 阮曉;王強(qiáng)
• 申請（專利權(quán)）人: 浙江大學(xué)寧波理工學(xué)院
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務(wù)所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術(shù)領(lǐng)域

?本發(fā)明涉及植物黃酮的提取技術(shù)，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取銀杏素的方法。

背景技術(shù)

紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C₆-C₃-C₆結(jié)構(gòu)，具有調(diào)節(jié)心臟血管系統(tǒng)作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權(quán)號為ZL200910157034.0的中國發(fā)明專利公開了一種南方紅豆杉葉片的提取物及提取方法，提取物主要成份包括蘆丁-3-O-槲皮素、蘆丁-3-O-山奈酚、蘆丁-3-O-楊梅酮、山奈酚-7-O-葡萄糖和葡萄糖-7-O-槲皮素；提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、浸入乙醇溶劑、攪拌下超聲提取、提取液減壓濃縮去醇、氯仿萃取脫脂、水相濃縮干燥步驟，該方法獲得的是各種紫杉黃酮的混合物。銀杏素又名銀杏雙黃酮或銀杏黃素，為黃色結(jié)晶，熔點347～349℃(分解)。目前未有從南方紅豆杉葉中提取銀杏素單體的報道。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取銀杏素的方法，該方法可以得到純度較高的銀杏素單體。

本發(fā)明解決上述技術(shù)問題所采用的技術(shù)方案為：一種從南方紅豆杉葉中提取銀杏素的方法，其步驟如下：

1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50℃溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；

2、超臨界萃取釜中，在萃取溫度為36℃，CO₂流體壓力為30MPa，夾帶劑乙醇流速0.32?ml/min下，萃取2?h，萃取得到萃取物；

3、在萃取物中加入甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質(zhì)量百分濃度為60?%的乙醇洗脫，收集15～17?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為銀杏素。

本發(fā)明的優(yōu)點在于一種從南方紅豆杉葉中提取銀杏素的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再用100目聚酰胺層析，收集15～17?min的洗脫液，濃縮干燥得到銀杏素白色結(jié)晶化合物，該提取方法簡便，易于實施，提取的白色結(jié)晶化合物中銀杏素的純度達(dá)到99.52%。

具體實施方式

以下結(jié)合實施例對本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)描述。

實施例

一種從南方紅豆杉葉中制備型分離銀杏素的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片在50℃條件下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中；超臨界萃取釜中在萃取溫度為36℃，CO₂流體壓力為30MPa，夾帶劑乙醇流速0.32?ml/min下，萃取2?h，萃取物中加入10ml甲醇吸收為吸收液，吸收液用AB-8樹脂（市售）層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480～520(?m2/g?)，粒子半徑13～14nm,含水量64%；層析后用質(zhì)量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺（市售）層析，再用質(zhì)量百分濃度為60?%的乙醇洗脫，收集15～17?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結(jié)晶化合物，該白色結(jié)晶化合物為銀杏素，采用高效液相色譜法測定，白色結(jié)晶化合物中銀杏素純度達(dá)到99.52%。