[發明專利]一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的新方法

有效

• 申請號: 201210588547.9
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103058977A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王強;謝雪娣
• 申請（專利權）人: 寧波泰新生物科技有限公司
• 主分類號: C07D311/30
• 分類號: C07D311/30;C07D311/40
• 代理公司: 寧波奧圣專利代理事務所(普通合伙) 33226
• 代理人: 程曉明

技術領域

?本發明涉及黃酮的提取技術，具體涉及一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法。

背景技術

紅豆杉葉中含有紫杉醇、紫杉黃酮和紅豆杉多糖等藥效成份，紫杉黃酮含有共同的母核C₆-C₃-C₆結構，具有調節心臟血管系統作用、抗炎及抗免疫作用、抗微生物作用、對消化性潰瘍的作用和抗腫瘤作用等。授權號為ZL201010604150.5的中國發明專利公開了一種從南方紅豆杉葉片提取金松雙黃酮的方法，提取方法包括葉片烘干、粉碎過篩、超聲波萃取，萃取后提取液先加入氯仿，AB-8大孔樹脂層析，氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，洗脫濃縮后再用硅膠柱層析，用由氯仿、甲醇和乙酸乙脂混合液洗脫，分離出27～29?min的洗脫液，濃度干燥得到純度達到98.76%的金松雙黃酮。

發明內容

本發明所要解決的技術問題是提供一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，該方法更簡便，提取得到的金松雙黃酮單體純度更高。

本發明解決上述技術問題所采用的技術方案為：一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，其步驟如下：

1、將新鮮的南方紅豆杉葉片在50℃溫度下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，裝入超臨界萃取釜中；

2、超臨界萃取釜中，在萃取溫度為30℃，CO₂流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速0.25?ml/min下，萃取1.5?h，萃取得到萃取物；?

3、在萃取物中添加甲醇吸收為吸收液，所述甲醇的添加量為上述粉料5g的萃取物中添加甲醇1ml，吸收液用AB-8樹脂層析，然后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液在500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺層析，再用質量百分濃度為40?%的乙醇洗脫，收集9～10?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為金松雙黃酮。

與現有技術相比，本發明的優點在于一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，通過超臨界萃取釜萃取，甲醇吸收，AB-8樹脂層析后，再用100目聚酰胺層析，收集9～10?min的洗脫液，濃縮干燥得到金松雙黃酮白色結晶化合物，該提取方法簡便，易于實施，提取的白色結晶化合物中金松雙黃酮的純度達到99.36%。

具體實施方式

以下結合實施例對本發明作進一步詳細描述。

實施例

一種從南方紅豆杉葉中提取金松雙黃酮的方法，先將新鮮的南方紅豆杉葉片經50℃條件下烘干24h，粉碎，過8號篩為粉料，稱重50g，裝入超臨界萃取釜中；超臨界萃取釜中在萃取溫度為30℃，CO₂流體壓力為25MPa，夾帶劑乙醇流速0.25?ml/min下，萃取1.5?h，萃取物中加入10ml甲醇吸收為吸收液，吸收液用AB-8樹脂（市售）層析，AB-8樹脂為弱極性，表面積480～520(?m2/g?)，粒子半徑13～14nm,含水量64%；層析后用質量百分濃度為80%的乙醇洗脫，得到第一洗脫液，第一洗脫液500Pa下減壓濃縮60min，得到第一濃縮液，第一濃縮液用100目聚酰胺（市售）層析，再用質量百分濃度為40?%的乙醇洗脫，收集9～10?min的洗脫液，濃縮干燥，得到白色結晶化合物，該白色結晶化合物為金松雙黃酮，采用高效液相色譜法測定，白色結晶化合物中金松雙黃酮純度達到99.36%。