[發明專利]8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法

無效

• 申請號: 201210588528.6
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103063541A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 羅喜清;顏景林;鄭海鵬
• 申請（專利權）人: 上海華碧檢測技術有限公司
• 主分類號: G01N5/04
• 分類號: G01N5/04
• 代理公司: 暫無信息
• 代理人: 暫無信息

技術領域

本發明涉及化學分析領域，特別涉及一種鎢鐵合金中鎢含量的分析方法。

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背景技術

鎢鐵屬鐵合金系列，是鎢和鐵組成的合金，用作煉鋼的合金添加劑。常用的鎢鐵有含鎢70％和80％兩種。鎢可使鋼的延伸率減少程度不大的同時，提高鋼的強度極限和屈服點，還可提高鋼的硬度和耐磨性。特別重要的是鎢對鋼的高溫機械性能具有良好的影響，它能提高耐熱性及回火穩定性。準確的加入量不僅能改善鋼的優良性能，也能為企業降本降耗。那么鎢鐵中鎢量的準確測定就顯得極為重要，目前主要有重量法、原子熒光光譜法。后者準確度不高，只能用來驗證產品。目前常用的GB7731.1-87步驟繁瑣，檢測周期長，實驗成本高，操作技能要求高，不適宜實驗室大批量的檢測。因此，如何提高鎢鐵合金中鎢含量的檢測分析的效率，降低檢測成本，成為化學分析領域需要解決的重要問題。

發明內容

為了解決現有技術測量分析鎢鐵合金中物含量的方法步驟繁瑣、檢測周期長、實驗成本高、操作技能要求高的問題，本發明提出以下技術方案：

一種8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，該方法包括以下步驟：

A、稱取質量為m的試樣GBW01428于聚四氟乙烯燒杯中，加入硝酸，并緩慢滴加氫氟酸，待溶清后加入高氯酸，冒煙，待溶液濃縮至半干進行冷卻；

B、冷卻后用氫氧化鈉溶液和鹽酸溶液反復擦洗于石英燒杯中，滴加EDTA溶液，加熱溶液至沸騰，加氨水至溶液清亮，并進行冷卻；

C、冷卻后用鹽酸調節溶液呈亮黃色，并加入緩沖溶液，加熱至近沸騰；

D、在充分攪拌下滴加8-羥基喹啉溶液，靜置；

E、冷卻至室溫后過濾，用熱水洗凈燒杯后，洗滌沉淀一遍，濾干后用恒重為m2的鉑坩堝碳化，再移入馬沸爐灼燒至恒重，得到三氧化鎢，取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱重后記為m1；

F、按以下公式計算出鎢鐵合金中鎢的含量：

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式中：m1——三氧化鎢與坩堝的質量，g；

?????m2——坩堝的質量，g；

?????m——試樣量，g；

?????0.7930——三氧化鎢換算為鎢的換算因數。

作為本發明的一種優選方案，所述步驟E中過濾使用的濾紙為中速濾紙，并且濾紙上加有紙漿。

作為本發明的另一種優選方案，所述步驟E中馬沸爐溫度為700℃。

本發明帶來的有益效果是：本發明方法步驟簡便、分析精度高、準確度好、極大地縮短了檢測周期，降低了實驗成本。

具體實施方式

下面對本發明的較佳實施例進行詳細闡述，以使本發明的優點和特征能更易于被本領域技術人員理解，從而對本發明的保護范圍做出更為清楚明確的界定。

一種8-羥基喹啉重量法測定鎢鐵合金中鎢含量的方法，具體步驟如下：

A、稱取0.2000g標樣GBW01428于250ml聚四氟乙烯燒杯中，加入20ml硝酸，并緩慢滴加10ml氫氟酸，待溶清后加入5ml高氯酸，冒煙，待溶液濃縮至半干進行冷卻；

B、冷卻后用15%的氫氧化鈉溶液和50%的鹽酸溶液反復擦洗于500ml石英燒杯中，控制溶液在150ml，滴加30ml質量濃度為10%的EDTA溶液，加熱溶液至沸騰，加氨水至溶液清亮，并進行冷卻；

C、冷卻后用鹽酸（1+1）調節溶液呈亮黃色，這時pH值約為6.0，加入5ml緩沖溶液，此時pH值為6.5，加熱至近沸騰；

D、在充分攪拌下滴加30ml質量濃度為3%的8-羥基喹啉溶液，靜置；

E、冷卻至室溫后用中速濾紙加紙漿過濾，用熱水洗凈燒杯后，洗滌沉淀一遍，濾干后用恒重為24g的鉑坩堝碳化，再移入700℃馬沸爐灼燒至恒重，得到三氧化鎢，取出鉑坩堝置于干燥器中冷卻至室溫，稱重為24.1951g；

F、按以下公式計算出鎢鐵合金中鎢的含量：

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按照本發明方法步驟分別多次分析標樣BH0313-2和GWB01482，得到結果如1所示，測量值與標準值基本相同：