[發明專利]一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極在尿酸測定中的應用

無效

• 申請號: 201210588366.6
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103063717A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 侯宏衛;田永峰;張小濤;劉彤;陳歡;韓書磊;胡清源
• 申請（專利權）人: 國家煙草質量監督檢驗中心
• 主分類號: G01N27/26
• 分類號: G01N27/26;G01N27/30
• 代理公司: 鄭州中民專利代理有限公司 41110
• 代理人: 姜振東

技術領域：

本發明屬于電化學分析技術領域，主要涉及鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極NiAl-LDH/G在尿酸測定中的應用。

背景技術：

生物分子尿酸(UA)是人體內嘌呤代謝的最終產物，主要經酶的分解作用形成尿囊素由尿中自由排出。人體中尿酸的含量變化可以充分反映出人體新陳代謝、免疫等機能狀況，同時其含量過高可以與許多疾病相關，如心血管疾病、痛風、糖尿病、腎病、心臟病等。Tomita等研究發現戒煙人群中血尿酸含量水平(6.18?mg/dL)比正在吸煙者高0.2?mg/dL。因此，建立人體體液中UA高靈敏準確定量檢測的方法具有十分重要的意義。目前，測定尿酸的方法主要有光譜法，化學發光法，色譜法，酶方法，電化學方法等。這些方法中，光譜法和化學發光法對樣品前處理較為復雜，并易受樣品中存在的其他發色團的干擾。色譜法需要多步的樣品預處理過程。酶方法雖具有較好的選擇性，但其價格昂貴，大大限制了它的使用范圍。直接電化學方法具有快速、簡便、低成本、靈敏度高、便于實時檢測和不受有色樣品的干擾等優點，故引起了科研工作者的興趣并得到了較為廣泛的應用。

層狀雙層金屬氫氧化物(LDH)是一類陰離子型層狀無機功能材料，金屬離子在LDH層板上以一定方式均勻分布，形成了特定的化學組成和機構。由于其獨特的結構和性能優勢，LDH已經被廣泛的應用于催化、吸附、離子交換等領域。近年來LDH作為潛在的活性材料已被成功的應用于化學修飾電極的制備。Li等利用ZnAl-LDH本身所帶正電性及催化活性，采用電沉積技術制備了ZnAl-LDH/GCE，并利用該修飾電極分別對領苯二酚、對苯二酚及尿酸、腎上腺素進行了分析檢測，并得到了良好的線性范圍、較低的檢出限。Gong等同樣采用電沉積技術制備了NiAl-LDH修飾電極，并將該材料作為固相萃取裝置對甲基對硫磷進行了分析檢測，該方法的檢出限為0.6?ng/ml。Yin等將合成好的MgAl-LDH作為修飾電極的材料對水樣中的2-硝基酚進行了分析檢測，獲得了良好的線性范圍(1?mM-?600?mM)及較低的檢出限(0.5?mM)。?

作為單原子厚度的二維碳原子材料，石墨烯具有大的比表面積、良好的導熱導電性能、優異的力學性能和生物相容性在對小分子的電化學分析檢測、生物傳感器的制備等方面得到了普遍的應用。Wang等利用石墨烯良好的導電性作為摻雜材料制備修飾電極對多巴胺進行了分析檢測，并獲得了良好的線性范圍及檢出限。石墨烯作為基體材料通過共價鍵、離子鍵及與插層分子之間的相互作用可以與多種材料進行雜化，如Ni(OH)₂，ZnO，TiO₂，Pt。這些雜化后的材料具有良好的電子轉移能力，較大的比表面積和結構穩定性，從而具有優良的電化學性能。?

發明內容：

本發明的目的正是基于上述現有技術狀況而提供的一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極在尿酸測定中的應用。

本發明的目的是通過以下技術方案來實現：一種鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極在尿酸測定中的應用：該應用包括以下步驟：?

（1）制備鎳鋁層狀雙金屬氫氧化物修飾電極NiAl-LDH/G：

a、石墨烯的制備：以天然石墨為原料制備氧化石墨，將所制備的氧化石墨超聲分散半小時制備片層氧化石墨，加入葡萄糖到溶液中，然后將氨水加入到上述溶液，劇烈攪拌，將所得到的黑色分散液過濾，用去離子水徹底洗滌干凈，然后重新分散到去離子水中備用；

b、NiAl-LDH/G復合材料的制備：將NaOH，Na₂CO₃加入到上述分散好的石墨烯分散液中，超聲，室溫條件并不斷攪拌，將上述溶液加入到含有Ni(NO₃)₂和Al(NO₃)₃溶液中，并用NaOH補充液控制溶液的pH值，將四口瓶移置60℃的水浴鍋中，晶化6?h，反應結束后抽濾，用去離子水洗滌至中性，并用無水乙醇洗滌三次，產物在60℃條件下真空干燥12?h，即得到NiAl-LDH/G復合材料；

c、將玻碳電極拋光成鏡面，超聲清洗干凈，使用殼聚糖醋酸溶液，將制備好的NiAl-LDH/G復合材料加入到殼聚糖溶液中，超聲混合，將上述超聲好的分散液滴涂在潔凈的玻碳電極表面，在紅外燈條件下干燥至溶劑全部揮發，在玻碳電極表面形成一層含有NiAl-LDH/G復合物的膜，即得到了NiAl-LDH/G電極。

（2）考察NiAl-LDH/G復合物的電催化性能：?