[發(fā)明專利]一種以鹽湖老鹵為原料制備高活性氧化鎂的方法

無效

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• 申請(qǐng)日: 2012-12-31
• 公開（公告）號(hào): CN103896313A
• 公開（公告）日: 2014-07-02
• 發(fā)明（設(shè)計(jì)）人: 張芃;黃一峰;高波;張洪銘;潘高;張平
• 申請(qǐng)（專利權(quán)）人: 江西江鋰科技有限公司
• 主分類號(hào): C01F5/08
• 分類號(hào): C01F5/08
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• 代理人: 暫無信息

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技術(shù)領(lǐng)域：

????本發(fā)明涉及無機(jī)化工領(lǐng)域，具體涉及一種以鹽湖老鹵為原料制備高活性氧化鎂的方法。

背景技術(shù)：

鎂鹽是重要的無機(jī)原料，氫氧化鎂和氧化鎂是其中最主要的產(chǎn)品，氫氧化鎂主要用于工業(yè)含酸廢水處理；工業(yè)重金屬離子脫除；煙氣脫硫；印染水脫色；阻燃劑；其它鎂鹽生產(chǎn)原料。特別是阻燃劑用氫氧化鎂，發(fā)展空間較大。

世界上含鎂的主要礦種有菱鎂礦（MgCO₃）和溢晶石（CaCl₂.2MgCl₂.12H₂O)總儲(chǔ)量分別約120億噸和40億噸，其次地球上含鎂的主要礦物就是海水和鹽湖鹵水。我國(guó)的鹽湖鎂資源豐富，僅青海柴達(dá)木盆地的鎂資源就達(dá)27億噸。鉀肥生產(chǎn)中要產(chǎn)生大量的氯化鎂，如不能解決好利用和處理問題將會(huì)影響到鉀肥的正常生產(chǎn)，產(chǎn)生鎂害。

目前從海水及鹽湖鹵水中提取氫氧化鎂的方法主要有3種：1).石灰乳法；2).氨法；3).氫氧化鈉法。石灰乳法是利用鹵水和石灰乳直接反應(yīng)得到氫氧化鎂和氯化鈣，其優(yōu)點(diǎn)是原料易得，工藝簡(jiǎn)單。缺點(diǎn)是過濾洗滌困難，產(chǎn)品質(zhì)量不高。適用于生產(chǎn)環(huán)保用氫氧化鎂。氨法是利用氨或氨水與鹵水反應(yīng)得到氫氧化鎂和氯化銨，再通過石灰苛化蒸氨，使氨循環(huán)使用。其優(yōu)點(diǎn)是產(chǎn)品質(zhì)量高，易于過濾和洗滌，缺點(diǎn)是成本較高，能耗高，氨易揮發(fā)造成環(huán)境影響。氫氧化鈉法是利用氫氧化鈉和鹵水反應(yīng)生成氫氧化鎂，優(yōu)點(diǎn)是工藝簡(jiǎn)單，成品質(zhì)量同氨法相當(dāng)，缺點(diǎn)是成本高，產(chǎn)品過濾性較差，一般不宜采用。所以采用一個(gè)新的經(jīng)濟(jì)合理工藝，利用鹽湖鹵水提取高活性氫氧化鎂，是解決鹽湖鉀肥生產(chǎn)和資源綜合利用瓶頸的關(guān)健。

有機(jī)胺，特別是能溶于水和微溶水的有機(jī)胺，在水溶液中能提供OH^-，可以起到石灰，氨和氫氧化鈉一樣的作用。關(guān)于利用有機(jī)胺脫除煙氣中SO₂，利用有機(jī)胺回收工業(yè)廢氣中的二氧化碳，以及利用有機(jī)胺制堿等，在眾多的文獻(xiàn)和專利中均有報(bào)到。說明利用有機(jī)胺的堿度來沉淀金屬是完全可行的。但其專利中所描述的有機(jī)胺在水溶液中的溶解度都比較大，所以回收有機(jī)胺還是只能通過萃取，蒸餾等方式回收，能耗較大。

發(fā)明內(nèi)容：

本發(fā)明的目的是提供一種以鹽湖老鹵為原料制備高活性氧化鎂的方法，它改變以往鹽湖鹵水提取氫氧化鎂工藝，利用一部份有機(jī)胺在高堿度情況下微溶于水，在低堿度情況下能與一價(jià)無機(jī)酸根離子形成可溶鹽的特性，實(shí)現(xiàn)了有機(jī)胺在常溫狀態(tài)下的循環(huán)使用，減少了胺的蒸餾步驟，同時(shí)還能常溫狀態(tài)下沉淀鎂，且過濾性能良好，產(chǎn)品質(zhì)量好，大大的降低了能耗，節(jié)約了成本。

為了解決背景技術(shù)所存在的問題，本發(fā)明是采用以下技術(shù)方案：

1）、將鹽湖老鹵通過過濾除去其中的固體懸浮雜質(zhì)得到濾液A；

2）、以有機(jī)胺B為沉淀劑,加入濾液A中，在5℃~100?℃條件下反應(yīng)10~180分鐘，并將其過濾、得濾渣C和濾液C，濾渣C經(jīng)洗滌、干燥得到高活性氫氧化鎂產(chǎn)品。

3）、濾液C與石灰固體或漿體混合，在5℃~100?℃條件下反應(yīng)10~180分鐘，得到浮于液體上部的有機(jī)胺B，和下部的漿體D。通過分相分出有機(jī)胺B，有機(jī)胺B進(jìn)入下一循環(huán)過程。

4）、將漿體D過濾，洗滌，得到濾液E和濾渣E，濾渣E為少量石灰中雜質(zhì)，渣棄。

5）、將濾液E進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，得到氯化鈣晶體。

6）、將得到的高活性氫氧化鎂經(jīng)煅燒得到高活性氧化鎂。

所述的有機(jī)胺為二甲胺、二乙胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、三乙胺、三丙胺、環(huán)己胺、乙二胺，十二胺中的一種或任意幾種的混合。

所述的沉鎂有機(jī)胺的加入量，與鹽湖鹵水原料中的鎂離子的摩爾比為1~3:1。

所述的石灰固體或漿體的加入量為，以其中有效氫氧化鈣與有機(jī)胺的摩爾比為0.6~1:1。

所述的高純氫氧化鎂經(jīng)煅燒得到高純氧化鎂的煅燒溫度為400~1000℃?，煅燒時(shí)間為10~90分鐘。

本發(fā)明具有以下有益效果：

1）工藝流程簡(jiǎn)單投資??；

2）有機(jī)胺與溶液可以利用密度不同通過分相的方法分離，實(shí)現(xiàn)循環(huán)利用；

3）同傳統(tǒng)的鹽湖鹵水石灰乳法生產(chǎn)氫氧化鎂相比，在同樣能保證收率的情況下,具有產(chǎn)品純度高的優(yōu)點(diǎn)；

4）同鹽湖鹵水氨法生產(chǎn)氫氧化鎂相比，在同樣能保證產(chǎn)品純度高，過濾洗滌好的優(yōu)點(diǎn)的情況下，具有收率高且減少了蒸氨過程，能耗低的優(yōu)點(diǎn)。同時(shí)也避免了氨揮發(fā)對(duì)環(huán)境的污染；

5）同鹽湖鹵水氫氧化鈉法生產(chǎn)氧化鎂相比，具有明顯的成本優(yōu)勢(shì)。

附圖說明：