[發明專利]一種硅酸鋅納米材料的制備方法

有效

• 申請號: 201210588197.6
• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN102976344A
• 公開（公告）日: 2013-03-20
• 發明（設計）人: 張紹巖;次立杰;陸敏;楊建超;孫鳳;王淑玲
• 申請（專利權）人: 石家莊學院
• 主分類號: C01B33/20
• 分類號: C01B33/20;B82Y30/00
• 代理公司: 石家莊眾志華清知識產權事務所(特殊普通合伙) 13123
• 代理人: 王苑祥

技術領域

????本發明涉及無機功能納米材料的合成領域，特別是一種硅酸鋅納米材料的制備方法，其采用水熱法一步形成納米材料，工藝簡單、流程短。????

背景技術

????硅酸鋅（Zn₂SiO₄）是一種重要的無機材料，被廣泛應用于熒光材料、吸附劑、玻璃添加劑、涂料等領域。尤其是硅酸鋅作為發光基質材料具有環境適應性強、化學穩定性好、抗濕性強、易于制備、價格低廉等優點，在發光材料研究中倍受關注。

目前，硅酸鋅材料的合成方法主要是高溫固相反應法，即將ZnO與SiO₂按化學計量比混合后于1000℃以上的高溫環境中焙燒獲得（Y.?Wang,?Y.?Hao,?L.?H.?Yuwen,?J.?Alloy.?Compd.?2006,?425,?339-342；A.?Morell,?N.?Elkhiati,?J.?Electrochem.?Soc.?1993,?140,?2019-2022）；也有采用溶膠-凝膠法獲得前軀體后再經過高溫熱處理獲得（M.?S.?Kwon,?C.?J.?Kim,?H.?L.?Park,?T.?W.?Kim,?H.?S.?Lee,?J.?Mater.?Sci.?2005,?40,?4089-4091）。這些方法均需要高溫環境，反應過程存在著能耗高、燒制周期長的缺點；此外，經過高溫熱處理獲得的產物，其組成成分及顆粒尺寸不易控制，形貌也不規則，這些缺點在一定程度上制約了材料的性能。

近年來，隨著材料科學以及納米技術的不斷發展，納米材料由于其獨特的微觀結構，逐漸顯示出其性能上無與倫比的優勢。與傳統的塊狀材料相比，納米材料的粒徑小、比表面積大，在使用過程中可展現出更好的性能，對材料的應用大有裨益。目前，關于水熱法獲得硅酸鋅納米材料制備方面的研究在國內外還十分有限，大多需要引入表面活性劑（X.?Yu,?Y.?H.?Wang,?J.?Nanosci.?Nanotechno.?2010,?10,?1-4；J.?X.?Wan,?Z.?H.?Wang,?X.?Y.?Chen,?L.?Mu,?W.?C.?Yu,?Y.?T.?Qian,?J.?Lumin.?2006,?121,?32-38）、有機模板劑（G.?Q.?Xu,?J.?Q.?Liu,?Z.?X.?Zheng,?Y.?C.?Wu,?Chin.?J.?Lumin.?2011,?32,?550-554）等添加劑，或在280℃的高溫下經過長時間反應才能獲得（H.?F.?Wang,?Y.?Q.?Ma,?G.?S.?Yi,?D.?P.?Chen,?Mater.?Chem.?Phys.?2003,?82,?414-418），這些方法極大的增加了制備成本，同時也不利于工業生產。因此：探索硅酸鋅納米材料的低溫可控制備方法，對于硅酸鋅材料的應用具有十分重要的意義。

發明內容

本發明要解決的技術問題是提供一種硅酸鋅納米材料的制備方法，其采用水熱法一步合成納米硅酸鋅，該方法反應溫度低、工藝簡單、產品形貌和尺寸易于控制。

為解決上述技術問題，本發明采取的技術方案是：

一種硅酸鋅納米材料的制備方法，以化學計量比的非晶態納米二氧化硅和可溶性鋅鹽為原料，調節上述原料的懸浮水溶液pH至5-13，然后采用水熱法在150-230℃反應2-24h，得硅酸鋅納米材料。

具體地，上述制備方法包括下述步驟：

步驟A、稱取化學計量比的非晶態納米二氧化硅和可溶性鋅鹽，配制成懸浮水溶液，并調pH值至5-13，攪拌；

步驟B、將步驟A中的懸浮水溶液轉入水熱反應釜內，于150-230℃反應2-24小時；

步驟C、將反應完畢的反應體系冷卻，反應產物經洗滌、干燥，得硅酸鋅納米材料。

優選的，所述可溶性鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。

可溶性鋅鹽為硝酸鋅、硫酸鋅或氯化鋅。

步驟A中懸浮水溶液中可溶性鋅鹽的濃度為0.1-1mol/L。鋅鹽是溶解的，而二氧化硅是非水溶性的，形成了含有0.1-1?mol/L可溶性鋅鹽的懸浮水溶液。

優選的，用NaOH或KOH水溶液調節pH值，攪拌20-40min。本發明中不能用氨水調節pH值，會生成Zn(OH)₂沉淀。

反應溫度優選200-220℃，當反應溫度低于150℃時，生成的產物經XRD測試，含有雜質較多。

步驟C中分別用水和無水乙醇洗滌3-5次。洗滌反應體系中殘存的雜質離子。