[發(fā)明專利]一種電子級高純五水合硫酸銅的制備方法

無效

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• 申請日: 2012-12-29
• 公開（公告）號: CN103058258A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發(fā)明（設(shè)計）人: 譚澤;李明;黃司平
• 申請（專利權(quán)）人: 廣東光華科技股份有限公司
• 主分類號: C01G3/10
• 分類號: C01G3/10
• 代理公司: 汕頭市高科專利事務所 44103
• 代理人: 唐瑞玉

技術(shù)領(lǐng)域

????本發(fā)明涉及一種銅鹽的制備方法，尤其涉及一種適合于電子工業(yè)使用的高純度銅鹽的制備方法，更具體是涉及一種以工業(yè)級五水合硫酸銅為原料提純制得電子級高純五水合硫酸銅的方法。

背景技術(shù)

??????硫酸銅一般以含五個結(jié)晶水的形式存在，五水合硫酸銅又名膽礬、藍礬、銅礬，在傳統(tǒng)工業(yè)領(lǐng)域，硫酸銅主要用作棉及絲織品印染的媒染劑、殺蟲劑、水的殺菌劑、木材的防腐劑，同時還大量用于配制波爾多液、銅電鍍液，也大量用于有色金屬選礦(浮選)工業(yè)、船舶油漆工業(yè)及其它化工原料的制造。隨著高科技電子元器件、集成電路、印制線路板及相關(guān)企業(yè)在國內(nèi)的飛速發(fā)展，硫酸銅的市場需求以前所未有的速度大幅度提高，與此同時也對硫酸銅的質(zhì)量提出了更高的要求。由于工業(yè)級硫酸銅不可避免地含有不同程度的有機雜質(zhì)、各種金屬和非金屬雜質(zhì)，這些雜質(zhì)不經(jīng)去除將直接影響電子產(chǎn)品的質(zhì)量。例如印制電路板等電子元器件進行化學鍍時，鍍液對雜質(zhì)就非常敏感；有機和非金屬雜質(zhì)會降低鍍液的活性，導致化學鍍速度降低并漏鍍，嚴重時還會導致化學鍍工藝完全停止；而各種金屬雜質(zhì)也會導致化學鍍速度降低和漏鍍等現(xiàn)象的出現(xiàn)，而且會導致鍍層發(fā)暗，金屬雜質(zhì)在鍍層上的沉積，還會造成鍍層不穩(wěn)定，使鍍層變粗糙；因此，硫酸銅的純度和潔凈度對IC產(chǎn)品的成品率、電性能及可靠性有著十分重要的影響。

目前適用于IC產(chǎn)品化學鍍的高純硫酸銅，主要還是依靠進口，價格昂貴。制約高純硫酸銅國產(chǎn)化的主要因素是原料中的鐵、鎳、鉛、鋅等雜質(zhì)含量太高，而傳統(tǒng)的提純方法是通過調(diào)節(jié)溶液的pH值來水解沉淀去除雜質(zhì)，鐵離子水解沉淀的pH值較銅離子小，但在去除鐵離子的同時銅離子也會有部分沉淀，而鋅，鎳和鉛水解的pH值均大于銅，因此很難去除；如果采用常規(guī)萃取法除去雜質(zhì)，反萃液中銅離子濃度不夠高，則需要后續(xù)濃縮工序才能制備較理想的硫酸銅結(jié)晶，因此存在工藝復雜、能耗大的問題。

發(fā)明內(nèi)容

本發(fā)明的目的是克服以上存在的問題而提供一種以工業(yè)級五水合硫酸銅為原料提純制得電子級高純五水合硫酸銅的方法。

為實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明的電子級高純五水合硫酸銅的制備方法，依次包括如下步驟：

（1）將工業(yè)級五水合硫酸銅溶解配制成Cu²⁺濃度為30-60?g/l、pH值為1.5-2.5的溶液，加入適量活性炭，過濾；

（2）將步驟（1）得到的濾液用萃取劑M5640萃取銅離子，使銅離子與鎳、鋅、鐵等其它雜質(zhì)離子分離；

（3）將步驟（2）中萃取劑M5640負載銅有機相在溫度為50－60℃下采用反萃取劑進行反萃取，再將反萃液除油凈化；

（4）將步驟（3）中凈化后得到的硫酸銅溶液直接冷卻結(jié)晶，離心并用純水淋洗，干燥制得產(chǎn)品；

其中步驟（3）中的反萃劑為硫酸溶液或硫酸溶液與步驟（4）冷卻結(jié)晶過程中產(chǎn)生的母液的混合液。

萃取劑M5640是由醛肟萃取劑P50加入酯類改性劑組成，比重為0.97-0.99(25℃)，實驗測得1%(V)萃取劑濃度的M5640最大負載銅離子的量為0.58-0.65?g/l。萃取劑M5640一般采用煤油作為溶劑，為了提高萃取的效率，同時又易于不同相之間進行分離，上述萃取劑M5640在煤油中的質(zhì)量濃度優(yōu)選40%-50%。

為了使銅離子能更好進入有機相，上述方法中，步驟（2）的萃取時間為2min，萃取級數(shù)優(yōu)選4－5級。

為了獲得更高濃度的銅離子，從而得到更好的結(jié)晶析出率，上述反萃取劑的H₂SO₄的濃度優(yōu)選210-240?g/l，Cu²⁺離子濃度優(yōu)選30-50?g/l。

為了使銅離子能更好地進入水相，上述方法中，步驟（3）的反萃取級數(shù)優(yōu)選4－5級。

上述方法中，步驟（4）的冷卻結(jié)晶溫度優(yōu)選20-25℃，離心淋洗用純水量為結(jié)晶質(zhì)量的5%～10%。

上述方法中，步驟（4）的真空干燥溫度為45－55℃，干燥時間為2－3小時。