[發明專利]2 -（ 3＇，5＇- 二鹵苯甲基 ）苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法

有效

• 申請號: 201210587743.4
• 申請日: 2012-12-31
• 公開（公告）號: CN103058931A
• 公開（公告）日: 2013-04-24
• 發明（設計）人: 王植材;涂敬仁;劉彬云;肖定軍;冼日華;高健
• 申請（專利權）人: 廣東東碩科技有限公司
• 主分類號: C07D235/10
• 分類號: C07D235/10
• 代理公司: 廣州三辰專利事務所(普通合伙) 44227
• 代理人: 范欽正

技術領域

本發明涉及印制線路板的表面處理液的活性成分，特別涉及2?-（?3＇，5＇-?二鹵苯甲基?）苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法。?

背景技術

隨著無鉛焊接技術的應用和推廣，焊接溫度的提高對PCB（印制電路板）銅表面的活性和可焊性有了更高的要求，提高PCB表面的銅的保護性和潤濕性是PCB加工后期的最重要一環。有機可焊保護劑(organic?solderability?preservative?，簡稱OSP)主要用于PCB制造行業的防氧化和后續裝配工藝的焊接過程中，其活性成分起著決定性的作用。?

??4-氯芐基苯并咪唑和二氯代芐基苯并咪唑已經廣泛作為印制線路板有機助焊性保護劑的主要活性成份［（1）《丁志廉,?取代表面涂（鍍）覆而改進的有機可焊性保護劑》[J].?印制電路信息,?2005年第1期，p52～57。（2）王擁民,?《有機可焊性保護劑（OSP）》[J].?印制電路資訊，2006年7月，第4期，P76～78。］。為了尋找新型OSP的關鍵的活性成份，本發明合成了四個未見文獻報道的苯并咪唑衍生物。將這些新型苯并咪唑衍生物與有機酸混合（?如甲酸：乙酸?=?1：1的混合酸?），得到澄清透明的溶液，再添加其它的化合物或與其它助劑配合，就形成了性能優良的有機可焊保護劑。銅或銅合金經過該有機可焊保護劑處理后，在表面形成了一層防氧化、耐濕、耐熱的有機可焊化學膜層。由于3?，5?–?位兩個鹵原子高對稱性，與同樣含兩個鹵原子的非對稱性異構體相比，其熔點較高，耐熱性好，所以這類新型苯并咪唑衍生物在新型無鉛化耐高溫OSP領域具有廣泛應用前景。?

發明內容

本發明的目的是提供2?-（?3＇，5＇-?二鹵苯甲基?）苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，它解決的技術問題是提供一種操作便捷、高收率的?2?-（?3＇，5＇-??二鹵苯甲基?）苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法。?

??

本發明的技術解決方案是：

2?-（?3＇，5＇-?二鹵苯甲基?）苯并咪唑類四個新型化合物及其制備方法，其主要技術步驟為：

(?1?)將鄰苯二胺、鹵代苯乙酸拌勻在多聚磷酸（PPA）中；

(?2?)用微波照射；

(?3?)緩慢倒入冰水中，用氫氧化鈉溶液調節PH值為7.0?～?8.5；

(?4?)抽濾后，用乙醇與水混合溶劑重結晶，得2?-（?3＇，5＇-?二鹵苯甲基?）苯并咪唑類化合物純品。??

???以上所述2?-（?3＇，5＇-?二鹵苯甲基?）苯并咪唑類化合物為以下四個新型化合物，其四個新型化合物結構式及表征如下：

?2?-（?3＇，5＇-?二氟苯甲基?）苯并咪唑?

分子式：C₁₄H₁₀F₂N₂，分子量：244.2，m.p.?179?～?180?℃。

?經UV測定，含量99.8?%?。?

?，ν，cm^-1：3447.3（w），3083.9（w），2998.3（w），2737.5（w），1613.1（w），1537.9（s），1516.8（s），1420.4（s），1282.9（s），766.1（s），747.9（m）。?

¹HNMR，(CDCl₃)?δ(ppm)：3.84（s，2H，—CH₂—）；4.30（s，H，—NH）；6.90～7.10（m，3H，）；7.20～7.60（m，4H，）。?

MS(FAB)m/z(100%)：244.2（M⁺，95.3），243.2［?（M?–?1）⁺，100??］，?

225.1（M⁺?–?F，5.3），130.0（－1，10.4?），112.1［－?1，6.2?］，77.0（C₆H₅，4.1）。

?元素分析：理論值C₁₄H₁₀F₂N₂：C?68.85，H?4.13，N?11.47，F?15.56；實測值：C?68.76，H?4.21，N?11.52，F?15.53。?

2?-（?3＇，5＇-?二氯苯甲基?）苯并咪唑??