[發明專利]檢測有機磷類農藥中茶葉的前處理方法及其應用以及檢測茶葉中有機磷類農藥的方法在審
| 申請號: | 201210587434.7 | 申請日: | 2012-12-28 |
| 公開(公告)號: | CN103901137A | 公開(公告)日: | 2014-07-02 |
| 發明(設計)人: | 陳世恒;章晴;楊永壇 | 申請(專利權)人: | 中糧營養健康研究院有限公司;中糧集團有限公司 |
| 主分類號: | G01N30/06 | 分類號: | G01N30/06 |
| 代理公司: | 北京潤平知識產權代理有限公司 11283 | 代理人: | 王鳳桐;周建秋 |
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| 摘要: | |||
| 搜索關鍵詞: | 檢測 有機磷 農藥 茶葉 處理 方法 及其 應用 以及 | ||
技術領域
本發明涉及農藥檢測技術領域,具體地,涉及檢測茶葉中有機磷類農藥的茶葉的前處理方法,及該方法在檢測茶葉中有機磷類農藥中的應用,以及通過該方法進行的檢測茶葉中有機磷類農藥的方法。?
背景技術
有機磷類農藥是用于防治植物病、蟲、害的含有機磷農藥的有機化合物。這一類農藥品種多、藥效高,用途廣,易分解,在人、畜體內一般不積累,在農藥中是極為重要的一類化合物。但有不少品種對人、畜的急性毒性很強。有機磷類農藥是我國使用范圍最廣、用量最大的一類廣譜、高效的農藥。?
為了提高產量和改善茶葉外形,農民在茶樹種植過程中往往噴灑了大量的化學農藥。據統計,約有98%的茶葉在栽培過程中要使用農藥和化肥。茶葉的需求和產量的矛盾導致必須使用農藥和化肥。我國是世界第一產茶大國,茶葉的進出口貿易帶來了大量外匯儲備。同時茶葉中農藥殘留超限量已成為我國茶葉出口歐盟、北美和日本等發達地區和國家的主要技術性貿易壁壘。確保這些茶葉的質量安全,大量的茶葉生產商需要農藥殘留檢測技術對茶葉原料和成品進行農藥殘留的監控。?
茶葉較多的保留了鮮葉中的嘌呤類生物堿、糖類、色素、維生素和礦物質,基質復雜,對痕量的農藥殘留檢測有嚴重干擾。采用色譜法分離檢測有機磷類農藥時大多需要前處理方法對茶葉樣品進行處理。目前,國內外研究茶葉中農藥殘留的前處理方法主要有索氏提取、振蕩提取、超聲提取、加速溶劑萃取、分散液液微萃取、固相萃取、凝膠滲透色譜等方法。這些方法有?些步驟較多,有些耗時較長,有些需操作人員與大量的有機溶劑接觸,污染環境,成本較高。?
發明內容
本發明的目的在于克服現有技術中處理時間長、消耗溶劑多、成本高的缺點,為茶葉中有機磷類農藥檢測提供一種快速、有效和低成本的前處理方法。?
為了實現上述目的,一方面,本發明提供了一種用于檢測茶葉中有機磷類農藥的茶葉的前處理方法,所述方法包括如下步驟:?
(1)將粉碎后的茶葉粉末浸于提取溶劑中,渦旋振蕩4-8min,振蕩后在4000-6000rpm下離心4-6min,所述提取溶劑能夠溶解茶葉中有機磷類農藥但不溶解茶葉;?
(2)取步驟(1)離心后的上清液,加入固體吸附劑,渦旋振蕩3-5min,振蕩后在11000-13000rpm下離心5-7min;?
(3)將步驟(2)離心后的上清液過孔徑為0.22-0.45μm的濾膜,得到待測溶液。?
優選地,步驟(1)中,茶葉粉末的粒徑≤2mm。?
優選地,步驟(1)中,相對于1g茶葉粉末,提取溶劑的用量為1-3mL。?
優選地,所述提取溶劑選自乙腈、丙酮、乙酸乙酯和正己烷中的一種或多種;更優選地,所述提取溶劑為乙酸乙酯與正己烷的混合溶液,乙酸乙酯與正己烷的體積比為1:0.5-1.5。?
優選地,步驟(2)中,相對于1g茶葉粉末,固體吸附劑的用量為50-150mg。?
優選地,所述固體吸附劑選自石墨化炭黑、N-丙基乙二胺鍵合硅膠和C18鍵合硅膠中的一種或多種;更優選地,所述固體吸附劑為石墨化炭黑和?N-丙基乙二胺鍵合硅膠的混合物,石墨化炭黑和N-丙基乙二胺鍵合硅膠的重量比為1:0.125-1。?
另一方面,本發明提供了如上所述的方法在檢測茶葉中有機磷類農藥中的應用。?
第三方面,本發明提供了一種檢測茶葉中有機磷類農藥的方法,所述方法包括:?
(1)將茶葉進行前處理,得到待測溶液;?
(2)將步驟(1)得到的待測溶液進行氣相色譜分析,?
其中,步驟(1)中前處理的方法為如上所述的方法。?
本發明的檢測茶葉中有機磷類農藥的前處理方法處理時間短,消耗溶劑少,成本低。為檢測茶葉中有機磷類農藥提供了快速、有效、低成本的操作技術。?
本發明的其他特征和優點將在隨后的具體實施方式部分予以詳細說明。?
附圖說明
圖1:0.010μg/mL的混合標準溶液的GC-FPD色譜圖。?
附圖標記說明?
1敵敵畏;2樂果;3甲基對硫磷;4殺螟硫磷;5對硫磷;6水胺硫磷;7三唑磷;8苯硫磷;9伏殺硫磷。?
具體實施方式
以下對本發明的具體實施方式進行詳細說明。應當理解的是,此處所描述的具體實施方式僅用于說明和解釋本發明,并不用于限制本發明。?
一方面,本發明提供了一種用于檢測茶葉中有機磷類農藥的茶葉的前處?理方法,所述方法包括如下步驟:?
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